GB/T 14352.21-2021.Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores-Part 21 : Determination of arsenic content-Hydride generation atomic fluorescence spectrometry.
1范围
GB/T 14352的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石、钼矿石中砷含量。
GB/T 14352.21适用于钨矿石、钼矿石中砷含量氢化物发生原子荧光光谱法的测定。
本方法砷的检出限为0.18 pg/g.
本方法砷的测定范围为0.2 rg/g~2 000 ug/g.
2规范性引用文件.
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法.
GB/T 14505岩石和矿 石化学分析方法总则及一般规定
3原理
样品经盐酸硝酸分解,制备成样品溶液。溶液中五价砷经硫脲抗坏血酸溶液还原为三价砷。三价砷离子与硼氢化钾反应生成砷化氢,由载气(氩气)导人原子化器,在砷的高强度空心阴极灯照射下，生成的基态砷原子被激发至高能态.在去活化回到基态时，发射特征波长的荧光,其荧光强度与样品中砷的含量成正比，采用校准曲线法定量测定溶液中砷的量。
5仪器和设备
5.1 分析天平:感量0.1 mg。
5.2原子荧光光谱仪,附砷特种空心阴极灯。
5.3 控温鼓风干燥烘箱:常温~300 ℃ ,控温精度士1 ℃。
6样品
6.1 按照GB/T 14505的相关规定.样品粒径应小于0.097 mm。
6.2 样品应在105 ℃烘箱中预干燥2 h,含硫化物的样品在60 ℃~80 °C的鼓风干燥烘箱内干燥2 h~4 h,然后置于干燥器中,冷却至室温。