GB/T 1663-2001.Plasticizers-Determination of crystallizing point.
1范围
GB/T 1663规定了增塑剂结晶点的测定方法。
GB/T 1663适用于磷酸三苯酯等结晶点在0℃~70℃范围的增塑剂结晶点的测定。
2定义
在规定条件下，使液体试样降温,出现结晶时，在液相中测量到的一个恒定温度,或回升的较高温度。
3仪器和装置
结晶点测定装置见图1,该测定使用一般实验室仪器。
3.1冷却浴容积为400mL或500mL的烧杯，盛有碎冰和水。
3.2热化浴容积为500mL或600mL的烧杯,在电炉上用调压器调温。
3.3 结晶管玻璃制,外径25 mm,壁厚2 mm,长约150 mm。
3.4 外保护管 内径28 mm,壁厚2 mm,长约120 mm。
3.5 主温度计 玻璃棒状水银温度计,范围30℃,分度值为0.1℃,水银球与中心泡距离不得大于5 mm,全浸式并经过校正。
3.6 辅助温度计玻璃棒状水银温度计,范围0℃~100℃,分度值1℃.
3.7搅拌器用玻璃(直径 3mm)或不锈钢(直径1mm~3 mm)绕成与轴成直角,直径约20 mm 的环。
3.8 石棉板盖硬质石棉板,厚5 mm~7 mm。
4测定
4.1 测定步骤
将液体样品装进干燥的结晶管中,使样品在该管中的高度约为60mm,样品若为固体时其在结晶管中的高度略大于60mm,并在温度超过其熔点10℃~15℃的热化浴内将其熔化。插人搅拌器,装好主温度计,使水银球至管底的距离约为15mm,勿使该温度计接触管壁，辅助温度计附于主温度计上,使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点之间二分之一处,装好套管，并将结晶管连同套管一起置于温度低于结晶点5℃~7℃的冷却浴中,当样品冷却到高于结晶点3℃~5℃时开始上下移动搅拌并观察温度,出现结晶时,停止搅拌,这时温度恒定或突然上升,读取较高恒定温度,准确至0.1℃,即为该样品的视结晶点。