GB/T 24164-2020.Determination of chlorinated benzenes in dye products.
1范围
GB/T 24164规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化苯残留量的方法。
GB/T 24164适用于各种类别染料产品中氯化苯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其较新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法原理
在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量。
氯化苯种类和测定参考参数见附录A.
4试剂或材料
4.1 氯化苯标准品(见附录A)。
4.2二氯甲烷,色谱纯。
5仪器设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS):具有EI源。
5.2色 谱柱:50%苯基甲基聚硅氧烷固定相,如DB-17MS,30 mX0.25 mmX0.25 μm或相当者。
5.3 分析天平:精度0.01 mg。
5.4 超声波发生器。
5.5提取器:具塞管,10 mL。
5.6离心机:4000 r/min。
5.7氮吹浓缩仪。
6标准溶液的配制
6.1 氯化苯单一标准储备液(1 000 mg/L)
分别按照附录A称取所列标准物质10 mg(精确至0.01 mg),用二氯甲烷溶解并定容至10 mL容量瓶中,配制成单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存，易挥发的组分包括一氯苯、二氯苯、三氯苯有效期为一周,其他组分的有效期为一个月。也可直接购买有证标准溶液,单一组分氯化苯标准溶液或氯化苯混合标准溶液均可。