GB/T 39143-2020.Methods for chemical analysis of gold-arsenic alloys-Determination of arsenic content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
GB/T 39143规定了金砷合金中砷含量的测定方法。
GB/T 39143适用于金砷合金中砷含量的测定。测定范围:0.10%~3.00%。
2原理
试料用盐酸、硝酸混合酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,计算砷的质量分数。
3试剂与材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和去离子水。
3.1
盐酸(ρ1.19 g/mL)。
3.2硝 酸(ρ1.42 g/mL)。
3.3 盐酸(1+ 1)。
3.4混 合酸:3体积盐酸(3.1)和1体积硝酸(3.2)混匀,用时现配。
3.5 砷标准贮存溶液:称取0.132 0 g三氧化二砷(基准试剂,预先置于浓硫酸干燥器中干燥至恒重)于100 mL烧杯中,加入10 mL氢氧化钠溶液(200 g/L)溶解,冷却,移人100 mL容量瓶中,加人10 mL 盐酸(3.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 000 μg砷。
3.6 砷标准溶液:准确移取10.00 mL砷标准贮存溶液(3.5)至100 mL容量瓶中,加入10 mL盐酸(3.1)以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含100 μg砷。
3.7 氩气(体积分数≥99.99%)。
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器较佳条件下,凡能达到下列指标均可使用:
分辨率:200 nm时光学分辨率不大于0.008 nm;400 nm时光学分辨率不大于0.020 nm。
仪器稳定性:在仪器的较佳工作条件下,用1.0 μg/mL的铜标准溶液测量11次,其发射强度的相对标准偏差不超过2.0%。
5试样
将试样加工成不大于1 mm的碎屑。
6试验步骤
6.1 试料
称取0.10 g试样,精确至0.000 1 g。