GB/T 39138.2-2020.Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloys-Part 2 :Determination of nickel content-Dimethylglyoxime gravimetric method.
1范围
GB/T 39138的本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中镍含量的测定方法。
GB/T 39138.2适用于金镍铬铁硅硼合金中镍含量的测定。测定范围:60.00% ~80.00%。
2方法原理
试料用盐酸和硝酸-氯酸钾饱和溶液分解。亚硫酸消除金的干扰,在氨性介质中,镍与丁二酮肟生成沉淀,与其他元素分离,沉淀过滤、洗涤后烘干至恒重,计算镍的质量分数。同时滤液用空气-乙炔火焰，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长232.00nm处,测量镍的吸光度,以工作曲线法求得镍量进行补正。
3试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1氯酸钾。
3.2氯化铵。
3.3 盐酸(ρ=1.19 g/mL)。
3.4 硝酸(ρ=1.42 g/mL)。
3.5亚硫酸(ρ= 1.03 g/mL)。
3.6盐酸(1+1)。
3.7 硝酸(1+1)。
3.8氨水(1十1)。
3.9氨水洗液(1+19)。
3.10硝 酸-氯酸钾饱和溶液:将氯酸钾(3.1)溶解于硝酸(3.4)中,直至饱和。
3.11 酒石酸钾钠溶液(200 g/L),过滤后使用。
3.12乙酸铵溶液(200g/L),过滤后使用。
3.13丁 二酮肟乙醇溶液(10 g/L),过滤后使用。
3.14 镍标准贮存溶液:称取0.1000 g金属镍(质量分数≥99.99%),置于250 mL烧杯中,加入10 mL硝酸(3.7),盖上表面皿，低温加热溶解完全,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg镍。
3.15 镍标准溶液:移取10.00 mL镍标准贮存溶液(3.14)于100 mL容量瓶中,加入10 mL盐酸(3.6)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含100 μg镍。