GB/T 38812.1-2020.Direct reduced iron-Determination of iron( II ) content-The potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride.
1范围
GB/T 38812的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定亚铁含量。
GB/T 38812.1适用于直接还原铁中亚铁含量的测定,测定范围(质量分数):1.00%~40.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其较新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12805实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806实验室玻璃仪器 单标线 容量瓶
GB/T 12808实验室玻璃仪器 单标线吸 量管
GB/T 24239直 接还原铁和热压铁块取样 和制样方法.
3 原理
试料用三氯化铁溶液溶解,过滤分离后,将滤上物在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钾溶解,在硫磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算出亚铁的质量分数。
4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。
4.1碳酸氢钠, 固体。
4.2盐酸,ρ约 1.19 g/mL。
4.3磷酸,ρ 约1.70 g/mL。
4.4硫酸,ρ约 1.84 g/mL.
4.5氟化钾溶液,250 g/L,储存于塑料瓶中。
4.6硫磷混合酸,15+ 15+70。
4.7三 氯化铁溶液,100 g/L。
称取100g三氯化铁溶于1L水中,混匀，如溶液浑浊,应过滤后使用。
4.8硫酸亚铁铵溶液 ,20 g/L。
称取20 g硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中,用硫酸(5+95)稀释至1 000 mL,混匀。