GB/T 6324.10-2020.Test method of organic chemical products-Part 10: Determination of trace sulfur in organic liquid products-Ultraviolet fluorescence method.
1范围
GB/T 6324的本部分规定了使用紫外荧光法测定有机液体化工产品中总硫的方法。
GB/T 6324.10适用于硫含量在0.2 mg/kg~100 mg/kg的有机液体化工产品的测定。
GB/T 6324.10不适用于含氮、卤素、磷、硅的有机液体化工产品中硫的测定。
注:若产品中硫含量较低,而氮或卤素含量较高时,氮或卤素含量会对硫测定结果有影响。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文.件。凡是不注日期的引用文件,其较新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3723工业用化学产 品采样安全通则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法原理
液体试样注人燃烧管,与氧气混合并燃烧,试样中硫化物主要转化为二氧化硫,并由载气带人检测器,经紫外灯照射,二氧化硫吸收紫外光能量转变为激发态的二氧化硫(SO2*)。激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时所发射的荧光,由光电倍增管放大信号,光子计数器检测,采用硫标准曲线,由4试剂与材料
4.1 载气:氩气或氦气,纯度不低于99.99%(体积分数)。
4.2氧气:纯度不低 于99.99%(体积分数)。
4.3噻吩(C4H4S)或二苯并噻吩(C6H4C6H4S):分析纯,纯度不低于98%(质量分数),用于配制硫标准溶液。
4.4 溶剂:分析纯。异辛烷、甲苯等,或与待测试样相似的其他溶剂,用于配制标准溶液和稀释试样。溶剂中硫含量应不高于0.2mg/kg,必要时应对所选溶剂的硫含量进行空白校正。
4.5标准储备液(硫含量约为1000mg/L):在100mL容量瓶中加入少量溶剂,准确称取硫标准物质(噻吩约0.26 g或二苯并噻吩约0.58 g),精确至0.000 1 g,转移至容量瓶中,用溶剂稀释至刻度。硫标准储备液的有效期为三个月。硫标准储备液应密封保存。所得信号值计算出试样的硫含量。