GB/T 12938-1991.Determination of thiosulphate and other related residual chemicals in processed photographic materials -Iodine-amylose、methylene blue and silver sulphide densitometric methods.
3.2.4碘酸钾溶液:c (KIO;)=0.000 1 mol/L,移取1.0 mL碘酸钾溶液[c (KI0,)=0.100 0 mol/LJ到1 L容量瓶中,用水稀释至刻度;
注:如没有市售c (KIO)=0.100 0 mol/L溶液，可称取5. 35士0. 000 2g的碘酸钾,溶于约120 ml.水中,移咒250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即为c (KIO,)= 0.100 0 mol/L溶液。
3.2.5 pH=2.0甲酸溶液:量取110 mL的甲酸[88%~90%( m/m )]转入到1 L容量瓶约600 mL水中,并稀释至刻度。在21C条件下,滴加氢氧化钠(3.2.2)用pH计调至pH=2.0士0.1.
注意:甲酸易燃,应远离热源,火星和明火,并使用排风装置。甲酸具有腐蚀性,可引起烧伤。应防止眼睛、皮肤.衣服与之接触,操作完后要彻底清洗。
3.2.6 pH=2.8甲酸溶液:移取10.0 mL pH=2.0甲酸溶液(3.2.5)至1 L容承瓶中,稀释至刻度;
3.2.7碘化锌-直链淀粉溶液:将9.6士0.1g碘化锌溶于600mL水中,温和地煮沸15min,在沸腾情况下边搅拌边缓缓加入用200mL水預先溶解的5.0g的直链淀粉试剂”,保持沸腾搅拌5min后,再边搅拌边缓缓加入5.0g的酸洗分析过滤助剂(硅藁土),保持沸腾搅拌5min。然后趁热进行真空过滤,用布氏漏斗垫上滤纸,用1 L真空瓶抽滤。将抽滤后的溶液转移至1 L容量瓶,用水冲洗真空瓶后倒入容.量瓶中,并用水稀释至1 L刻度;
注: 1)如果没有碘化锌,可用10. 0土0.1 g的碘化钾(KI)来代替,配制方法不变.但用碘化钾代用试剂的贮存性能不如含有锌的试剂,应在低温条件下放入小瓶贮存。如发现有细菌生长(絮状)并有较浈的白颜色(光吸收)时应废弃,不能再使用.
2)如果没有直链淀粉试剂，可用同样重量的可熔性淀粉代替其保存性能不如直链淀粉.使用时注意事项同注”。
3.2.8洗提液
将1.0士0.1 g碘化钾(KI)和1. 0士0.1 g的三水磷酸氢二钾(K;HPOz●3H2O)溶于600 mL水中，并移入1 L容量瓶用水稀释至刻度。在21C条件下,滴加硫酸溶液(3.2. 3),用pH计调至pH=8.5;
3.2.9硫代硫酸钠 基准溶液c (NazS2O,)=0. 100 0 mol/L配制方法见(附录A)。
3.3仪器设备
3.3.1 可见光光度计或分光光度计:波长能校准到590 nm,备有5 cm比色池;
3.3.2 pH计;
3.3.3计时秒表;
3.3.4玻璃器皿预处理:所有玻璃器皿应除去还原物或氧化物,采用碘化物淀粉液冲洗,方法如下:
将2 mL碘酸钾溶液(3.2.4),5 mL pH=2.0的甲酸(3.2.5),5 mL碘化锌直链淀粉溶液(3.2.7),与大约100mL的水混合制成冲洗液,用此溶液冲洗容器后再用水清洗;
3.3.5抽滤器及 1 L真空瓶;
3.3.6布氏漏斗及中速滤纸;
3.3.7移液管:1.0 mL,3.0 mL,5.0 mL,10. 0 mL;