GB/T 19942-2019.Leather and fur-Chemical tests-Determination of banned azo colorants.
5.1水，试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
5.2甲醇,色谱纯。
5.3乙酸乙酯 ,色谱纯。
5.4 叔丁基甲醚,分析纯。
注:分析纯的叔丁基甲醚可能含有的杂质会与还原裂解后的芳香胺产生反应.导致阳性试样未能检出或检出的量偏小。所以建议在使用前对叔丁基甲醚进行蒸溜纯化或者直接使用色谱纯试剂。
5.5连二亚硫酸钠,纯度≥87%。
5.6连二亚硫酸钠水溶液,200mg/ml.新鲜配制,在密闭容器中放置1h后立即使用。
5.7正己烷。
5.8芳 香胺标准品，见表1,较高纯度。
5.9芳 香胺(5.8)储备液,400 mg/L.溶剂为乙酸乙酯,用于TLC分析。
5.10芳 香胺(5.8)储备液,200 mg/L,溶剂为甲醇,用于GC、HPLC或CE分析。
5.11柠 檬酸盐缓冲液,0.06 mol/L.pH= 6,预加热至(70土5)C。
5.12芳 香胺标准工作溶液,芳香胺的质量浓度为30 ug/mL,根据分析方法从芳香胺储备液(5.9)或(5.10)中新鲜制备。
5.13 20% 氢氧化钠甲醇溶液,20 g氢氧化钠溶于100 mL.甲醇中。
6仪器和设备
6.1合适的玻璃反应器,耐高温,可密封。
6.2 恒温水浴或沙浴(海沙,粒度0.1 mm~0.3 mm),有控温装置。
6.3 温度计,在70 C时能精确到0.5 C。
6.4 容量瓶，各种规格。
6.5提取柱， 聚丙烯或玻璃柱,内径25 mm~30 mm,长140 mm~ 150 mm,末端装有多孔的颗粒状硅藻土(约20 g,轻击玻璃柱,使装填结实)。
注:可直接购买商品柱。
6.6聚乙 烯或聚丙烯注射器,2 mL.
6.7真空旋转蒸发器,有真空控制和水浴。
6.8 移液管,1 mL,2 mL,5 mL,10 ml.
6.9超声波浴 ,有控温装置。
6.10圆 底烧瓶，100 mL,具有标准磨口。
6.11天平,精确至0.1 mg.
6.12色谱设备,从以下设备中选择:具有梯度控制的高效液相色谱仪(HPLC),配有DAD或MS检测器。