GB/T 37859-2019.Paper , board and paper products- Determination of acrylamide.
GB/T 37859规定了纸、纸板和纸制品中丙烯酰胺含量的液相色谱质谱/质谱联用仪(LC-MS/MS)测定方法。
GB/T 37859适用于纸、纸板和纸制品中丙烯酰胺含量的测定,纸浆也可参照使用。
GB/T 37859的方法定量限为0.02mg/kg。
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
应用稳定性同位素稀释技术,样品经粉碎后,在试样中加人碳13标记("C3)或氘标记(2,3,3-D3)的丙烯酰胺内标溶液,用水或甲醇提取,测定提取液中的丙烯酰胺含量。以LC-MS/MS的多反应离子监测(MRM)进行检测,内标法定量。
4试剂
4.1水.GB/T 6682,一级。
4.2甲醇(CH,OH):色谱纯。
4.30.1%甲酸(HCOOH):使用色谱纯甲酸稀释配制。
4.4标准物质 :丙烯酰胺(CH2 = CHCONH2 )标准品(纯度>99%)。
4.5内标:"C-丙烯 酰胺标准品(纯度> 98% )或氘代丙烯酰胺(2,3.3-D, )标准品(纯度>98%).
4.6丙烯酰胺标准储备溶液(1000mg/L):准确称取10.0mg(精确到0.01mg)丙烯酰胺标准品(4.4).用甲醇(4.2)溶解并定容至10 mL.置于-18 C下冰箱中保存。
4.7 丙烯酰胺内标储备溶液(1 000 mg/L):准确称取10.0 mg(精确到0.01 mg)"C.-丙烯酰胺标准品或尔代丙烯酰胺标准品(4.5).用甲醇(4.2)溶解并定容至10 mL.置于-18 C下冰箱中保存。
4.8丙烯酰胺标准工作溶液(500μg/L):吸取适量丙烯酰胺标准储备溶液(4.6),用水定容,配制成浓度为500ug/L的标准工作溶液.临用时配制。
4.9丙烯酰胺内标工作溶液(10mg/L);吸取适量丙烯酰胺内标储备溶液(4.7),用水定容,配制成浓度为10mg/L的内标工作溶液,临用时配制。
4.10标准曲线 工作溶液:分别移取0.1 mL.0.5 mL.1.0 mL.5.0 mL.10.0 mL和20.0 mL丙烯酰胺标