GB/T 35771-2017.Determination of dimethyI sulfate and diethyI sulfate in cosmetics-Gas chromatography-mass spectrometry method.
GB/T 35771规定了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱质谐测定方法。
GB/T 35771适用于水基类、乳液类、膏霜类、嗜喱类.粉类、蜡基类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的定性和定量测定。
2原理
试样中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯经溶剂提取,用气相色谱-质谱法测定;采用选择离子监测(SIM)模式扫描,以保留时间和特征选择离子的丰度比定性.外标法定量。
3试剂和材 料
3.1甲醇: 色谱纯。
3.2四 氢呋哺:分析纯。
3.3乙酸乙酯 :分析纯。
3.4硫酸二甲 酯标准物质:CAS:77-78-1,分子式:C2 H,O,S.纯度大于98%。
3.5硫酸二乙酯标准物 质:CAS:64 67-5.分子式:C, HuOS.纯度大于98%。
3.6无水硫酸钠:分析纯,于650 C灼烧4 h,储存于密闭干燥器中。
3.7单标标准贮备液(1000μg/mL):分别准确称取适量标准物质(3.4)和(3.5).用甲醇(3.1)配制成质量浓度为1 000 ug/mL的单标标准贮备液。于4 C避光保存,有效期1个月。
3.8混合标准中间工作液(50.0ug/mL):吸取单标标准贮备液(3.7)500.0μL于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1)定容,混匀。于4 C避光保存,有效期10 d.
3.9混合标准工作液:准确移取适量混合标准中间工作液(3.8),用甲醇(3.1)逐级稀释成质量浓度为0.25 ug/ mL.0.50 ug/mlL.1.00 ug/mL.2.50 μg/ mL.5.00 ug/mL.10.0 ug/mL.20.0 ug/mL.的系列混合标准工作液。现配现用。
3.10滤膜:有 机滤膜,孔径0.22 pm.
3.11氮气:纯度≥9999% 。
4仪器设备
4.1气相色 谱-质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击源(EI)。
4.2分析天平 :感量为0.1 mg.
4.3涡 旋振荡器:较高转速不低于3 000 r/ min.