GB/T 34806-2017.Determination of 13 kinds of prohibited colourants in cosmetics-High performance liquid chromatography.
GB/T 34806规定了化妆品中13种禁用着色剂(酸性黄36、酸性紫49、颜料红53、溶剂红49.碱性紫1、分散黄3、碱性紫3、颜料橙5、苏丹I、苏丹红II .溶剂蓝35、苏丹红IV、碱性紫10)测定的高效液相色谱法及其质谱确证方法。
GB/T 34806适用于唇膏等蜡基类、指甲油类、粉类等化妆品中13种禁用着色剂的定量测定。
GB/T 34806中13种禁用着色剂的检出限和定量限参见表A.1。
2规范性引用文件
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
待测样品经四氢呋喃分散,然后加入含有醋酸铵的甲醇水混合溶液,超声提取目标物,离心并过滤后,用反相高效液相色谱分离,二极管阵列检测,标准曲线外标法定量。液相色谱法确定为阳性的样品需经高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)进行确证。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,所用水为GB/T 6682中规定的一.级水。
4.1
标准物质名称(英文名称)、CI号.CAS号、分子式、分子结构式.相对分子质量.纯度见表B.1。
4.2四氢呋喃。
4.3 甲醇。
4.4甲醇- 四氢呋喃(1+ 1)溶液:将四氢呋喃和甲醇(4.3)按照1+ 1(V+V)的比例混合。
4.5甲醇:色谱纯,用于质谱确证时流动相的配制。
4.6 乙腈:色谱纯。
4.7醋酸铵:色谱纯。
4.8甲酸:色谱纯。
4.9甲醇醋酸铵水溶液:取醋酸铵0.77 g.加入到100 mL水中充分溶解,再加入甲醇(4.3)100 mL.充分混匀,制得醋酸佞浓度为50mmol/L的甲醇醋酸铵水溶液。
4.10标准储备溶液的配制:称取颜料橙5、分散黄3各10mg(精确至0.1mg),分别用四氢呋喃和甲醇溶解后,定容至50mL配制成浓度为0.2mg/mL的标准储备溶液。称取颜料红53和苏丹红IV各