GB/T 35956-2018/ISO 15819:2014.Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) in cosmetics- -HPLC-MS-MS.
GB/T 35956描述一种方法,用于检测和定量测定化妆及其原料中的NDELA.此方法不适用于检测和/或定量测定NDELA以外的亚硝基胺类化合物，也不适用于测定化妆品及其原料以外产品中的NDELA.如果一个产品有可能受到来自其原料的NDELA污染或由其原料而生成NDELA,那么,本标准方法应被用来定量测定NDELA.本方法不用于化妆品的常规测定。因为在应用范围内有许多类别的化妆品,故本方法对于某些基质,可能需要有个采纳、改编的过程(参考ISO12787)。因此,正在分:别开发其他的国际标准,这些标准将适用于测定化妆品中的其他亚硝基胺类物质。如果其他的测定方法在回收率和定量上能被证明适合测定NDELA,那么这些方法也可以使用。
2规范性引用文件
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ISO 3696:1987分析实验室用水 规格和试验方法( Water for analytical laboratory use- Speci-fication and test methods)IsO 12787:2011化妆品 分析方法 使用 色谱技术对分析结果的确认准则(Cosmetics- Analytical methods- Validation criteria for analytical results using chromatographic techniques)
3原理
在氘代d8-NDELA内标物存在情况下,用水提取出化妆品样品中的NDELA.净化步骤可以采用C18装载的固相萃取小柱(固相萃取净化，见6.3.1),或当样品在水中不分散时,可采用二氯甲烷液液萃取(DCM净化,见6.3.2)。提取物采用HPLC-MS-MS分析(高效液相色谱串联质谱检测)。利用分子离子和两个特征离子来鉴定NDELA。通过比较在标准曲线上NDELA和d8-NDELA的主要碎片离子的比例来定量NDELA.
根据ISO12787,可以用第二个分析来确证样品中不存在NDELA.在目标值处的标准添加法可以用来评估样品中NDELA的检测限。
对于特定的化妆品,如果发现其基体效应对本检测方法的实施有显著的影响(灵敏度.准确度等)，则可以采用标准添加校准程序(参考ISO 12787)。
在分析试验中,除非另有说明,仅使用分析纯试剂和蒸馏水或符合IsO 3696;1987标准的1级水。溶剂应具有适合HPLC-MS的品质。