GB/T 35531-2017.Rubber shoes- Determination of acetophenone content.
GB/T 35531规定了胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮的气相色谱质谱法的测定方法。
GB/T 35531适用于胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮含量的测定。
2方法原理
采用丙酮超声波提取样品中的苯乙酮,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选择离子进行确认，外标法定量。
3试剂和材料
3.1丙酮: 色谱纯。
3.2苯 乙酮标准物质:CAS号98-86-2.纯度≥99%。
3.3样 品瓶:容积为40 mL,PTFE/Silica瓶垫,密封性好。
3.4 - 次性使用无菌注射器:容积为2 mL.
3.5针式过滤器:0.45μm有机滤膜。
3.6苯乙 酮标准溶液,1000 mg/L:称取苯乙酮标准品0.01 g(精确至0.1 mg)于10 mL容量瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度.摇匀,配制成浓度为1000mg/L的标准溶液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为12个月。
3.7苯 乙酮标准储备液,100 mg/L:移取1.0 mL浓度为1 000 mg/L的苯乙酮标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度，摇匀.配制成浓度为100mg/L的标准储备液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为3个月。
3.8苯乙酮标准储备液.10 mg/L:移取1.0 mL浓度为100 mg/L的苯乙酮标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度,据匀,配制成浓度为10 mg/L的标准储备液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装.在4 C冰箱中避光保存,有效期为1个月。
3.9苯乙酮标准 工作液:根据样品中苯乙酮的含量,逐级稀释配制浓度为0.05 mg/L.0. 10 mg/L、1.0 mg/L.0.50 mg/L.5.0 mg/L.10 mg/L的标准工作溶液。0.05 mg/L~1.0 mg/L为低浓度溶液，0.5 mg/L~10 mg/L为高浓度溶液。
4仪器和设备
4.1气相色 谱质谱联用仪(GC-MS):EI源。
4.2色谱柱: 毛细色谱柱(30 mX0.25 mmX0.25 pm,DB 5MS石英毛细管柱或相当者)。
4.3超声波发生器:带有温控器。