GB/T 35761-2017.Determination methods of heavy metal element content in printing ink or painting of fireworks and firecracker.
6.1样品制备
将样品搅拌均匀后,在玻璃板上制备涂膜,待完全干燥后取样(若烘干.则温度不得超过80 C),在.室温下将其粉碎.过0.15mm(100目)实验筛后取筛下物待进行消解处理。
注:如涂膜不易粉碎,可不过筛直接进行样品消解处理。
6.2样 品处理
称取0.5 g(精确至0.001 g)试样于消化罐中,加入硝酸5.0 mL~8.0 mL,过氧化氢2.0 mL~3.0mL.将消化罐见动几次摇匀,盖好安全阀,将消化罐放人微波消解系统中,按照微波消解系统操作步骤进行操作。消解完成后,冷却至室温,取出消化罐,过滤,转移消化液至25.0mL或50.0mL容量瓶中,用去离子水冲洗数次消化罐,合并洗液、定容、摇匀备用。每个样品做两次平行测定,同时做试剂空白实验。
6.3 测定
6.3.1按本方法的实验条件优化光谱仪的操作参数.参见附录B.
6.3.2由于不同的仪器条件不尽相同,基本原则是尽可能地选择灵敏度商而干扰少的分析线测定,根据实际情况选择并确定背景扣除点,等仪器稳定后进行测定。
6.3.3在样品量比较大.仪器工作时间较长的情况下,可能会因仪器不稳定而产生谱线漂移、噪音、温差等因素影响测定结果的准确性,此时应取与样品成分接近的标准溶液对校准曲线进行重新校正,回归校准曲线的线性相关系数r≥0.999.然后再进行样品测试。
6.3.4工作曲线绘制按照以下步骤进行:
a)用5% 硝酸溶液逐级稀释铅、镉.汞、砷、铬标准溶液.配成含铅、镉、汞、砷、铬浓度为0.5 mg/L、1.0 mg/L.2.0 mg/L.5.0 mg/L.10.0 mg/L的系列混合标准溶液。
b)用电感耦合等离子发射光谱仪测量标准溶液的吸光度,以吸光度值对应浓度绘制工作曲线。同时测量消解液的吸光度。如果铅、镉.汞、砷.铬浓度超出工作曲线较高浓度值,则应对消解液进行适当稀释后再测定。根据工作曲线和消解液的吸光度值,仪器自动给出消解液中待测元素的浓度值。
6.4空白 试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
7结果计算
样品中铅、镉、汞.砷、铬含量以质量分数w计，数值以毫克每千克( me/ke)表示.按式(1)计算: