GB/T 35532-2017.Rubber shoes- Determination of alkylphenols.
GB/T 35532规定了胶鞋和胶鞋材料中烷基酚的气相色谱质谱法的测定方法。
GB/T 35532适用于胶鞋和胶鞋材料中烷基酚(辛基酚和壬基酚)含量的测定。
2方法原理
采用甲醇超声波提取样品中的辛基酚和王基酚,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选择离子进行确证.外标法定量。
3试剂和材料
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 辛基酚标准物质:CAS号140-66-9或27193-28-8 ,纯度≥96%。
3.3王基酚标准物质:CAS号25154-52-3或84852-15-3.纯度≥96%，各种异构体混合物。
3.4样品瓶:40 mL,PTFE/ Silica瓶垫,密封性好。
3.5一 次性使用无菌注射器:容积为2 mL.
3.6针式过滤器:0.45pm有机滤膜。
3.7烷基酚标准溶液.1000mg/L:称取辛基酚和壬基酚标准物质0.01g(精确至0.1mg)于10mL容量瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1000mg/L的标准溶液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为12个月。
3.8烷基酚标准储 备液.100 mg/L:移取1.0 mL浓度为1 000 mg/L的烷基酚标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度.摇匀,配制成浓度为100mg/L的标准储备液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存.有效期为3个月。
3.9烷 基酚标准储备液,10 mg/L:移取1.0 mL浓度为100 mg/L的烷基酚标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为10mg/L的标准储备液。
注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为1个月。
3.10烷基酚标准工作液:根据样品中烷基酚的含量,逐级稀释配制成浓度为10mg/L.5.00mg/L、1.00 mg/L.0.50 mg/L.0.10 mg/L的标准工作溶液。
4仪器和设 备
4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):EI源。
4.2色谱柱: 毛细色谱柱(30 mX0.25 mmX0.25 μm.DB 35MS石英毛细管柱或相当者)。