GB/T 32433-2015.Footwear-Chemical test method- Heavy metal content-Microwave plasma atomic emission spectroscopy.
4.5标准工作溶液
按照需要配制各重金属混合标准工作溶液,如出现浑浊、沉淀等现象,应重新配制。标准工作溶液避光保存,有效期7天。
4.6有证标准 样品/标准物质
测试中尽可能使用合适基体的有证标准样品/标准物质。
注:皮革中铅、镉、镍、铬、钴、铜、锑、砷、汞的标准样品,在市场上可以买到。
5仪器和设 备
5.1分析天平,精度 0.1 mg. .
5.2微波等离 子体原子发射光谱仪(MP- AES)。
5.3微波消解仪,具有温度或压力控制系统。
6试样 制备和环境调节
将样品剪成尺寸约为5mmX5mm左右的小试片,按GB/T22049的规定进行环境调节,调节时间为24 h。当样品厚度超过5 mm时,应处理成5 mm以内。
7试验步骤
7.1微 波消解
从已剪碎的小试片中称取约0.2 g(精确至0.1 mg)的试样，置于聚四氟乙烯消化罐内,加入6 mL硝酸(4.2)和1.5mL过氧化氢(4.3)溶液,将内罐放人外罐,密闭罐盖,在微波消解仪中按表1程序进行消解。消解完成后,待罐内温度冷却至室温、压力降至0.1 MPa以下,将消解液转移到25 mL容量瓶中,用符合GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水少量多次清洗内罐,清洗液合并至容量瓶中,定容至刻度,用于微波等离子体原子发射光谱法分析。同时进行空白试验。消解程序见表1。