GB/T 32122-2015.Determination of 12 nitroimidazoles in toothpaste-HPLC and HPLC-MS/MS.
GB/T 32122规定了牙膏中12种硝基咪唑类药物(如表1所示)测定的高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法。
GB/T 32122适用于牙膏中上述12种硝基咪唑类药物的测定。
高效液相色谱法方法检出限(对所有目标物):3 μg/g,定量下限(对所有目标物):10 μg/g;液相色.谱串联质谱法检出限(对所有目标物): 0.3 μg/g ;定量下限(对所有目标物) 1 μg/g。
2规范性引用文件
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GB/T 6379.1测量方 法与结果的准确度(正确度与精密度)第 1部分:总则与定义
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法
3方法要点
牙膏用饱和盐水溶液经超声及涡旋处理分散后,用乙腈(含抗氧剂)两次提取目标化合物,合并两次乙腈提取液并定容后,取部分提取液经氮吹挥干溶剂并用3%甲酸水溶液超声复溶后,过反相和阳离子混合机理固相萃取小柱,用3%甲酸水溶液淋洗柱床,用2%氨水氨化甲醇(含稳定剂)洗脱目标物,洗脱液用3%甲酸水溶液中和并定容后,涡旋混匀。用液相色谱法或液相色谱串联质谱法测定，标准曲线外标法定量。经液相色谱测试,结果为阳性的样品需经液相色谱串联质谱法进行确证。
4标准物质与试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682的实验室用- .级水。
4.1乙睛:色谱纯(配制色谱流动相使用)
4.2甲酸:色谱纯(配制色谱流动相使用)
4.3甲醇
4.4 甲酸
4.5 标准物质的中英文名称,CAS号、分子式、 分子结构式及相对分子质量