GB/T 33390-2016/ISO/TS 16189:2013.Footwear- Critical substances potentially present in footwear and footwear components- Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials.
1范围
GB/T 33390规定了鞋类及鞋类部件中[如具有聚氨酯(PU)涂层的材料]二甲基甲酰胺(DMFo)含量的测定方法。
注:在制鞋工业中.PU在注塑(反应成型)过程中不需要使用DMFo.DMFo可用于PU涂层材料。
2规范性引用文件
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GB/T 29292- -2012 鞋类鞋 类和鞋类部件中存在的限量物质(ISO/TR 16178:2012,IDT)
3方法原理
试样剪成碎片，置于密闭小瓶中,在70 C超声波水浴中用甲醇萃取1 h.取一定量的萃取液用GC-MS进行分析。
本方法涉及的测试材料见GB/T 29292- 2012 中的表1。
4试剂和溶 液
4.1试剂
表1中列出了所用到的试剂。
4.2.3目标化合 物-储备溶液(1000 mg/L)
称取10mgDMFo于10mL容量瓶中,精确至0.1mg,用甲醇定容.然后将其转移至具PTFE塞的10 mL棕色瓶中,于4 C条件下保存。
4.2.4目标化合物-工作溶液(200mg/L)
用甲醇按照1:5的比例稀释储备溶液(4.2.3)即为工作溶液。
5设备
常用实验室设备及以下设备。
5.1 分析天平(精度为0.1 mg)。
5.2可密封的玻璃瓶,20mL。
5.3可控温的超声波清洗器。
5.4 PTFE过滤头,孔径0.45 μm。
5.5 具PTFE塞样品瓶.2 mL.
5.6容量瓶,10 mL.
5.7棕色容器。
5.8微量移液器，20 μL~ 10 mL.
5.9气质联 用仪(GC-MS)。
6样品制备
6.1 取样
将PU涂层材料样品剪成任意- -边长度均不超过3 mm的试样。
较多可以将3种PU涂层材料(等量)混合在一起试验。
6.2 萃取
用分析天平(5.1)称取1 g士0.001 g试样(m,)于20 mL玻璃瓶(5.2)中,加入9 mL甲醇和1 mL内标物工作溶液(4.2.2),密封。
用超声波水浴(5.3)在70 C条件下萃取1 h。
萃取液冷却至室温后.(如有必要)用PTFE过滤头(5.4)进行过滤。移取一定量的萃取液于GC-MS样品瓶(5.5)中并用PTFE塞密封。