GB/T 30934-2014.Determination of dehydroacetic acid and its salts in cosmetics-High performance liquid chromatography.
4.6四氢呋哺 .
4.71% 三乙胺水溶液:吸取1 mL的三乙胺(4.3)于100 mL的容量瓶中,用水定容至刻度。
4.8 0.02 mol/L 乙酸铵溶液:称取1.54 g乙酸铵(4.4)置于烧杯中,加水溶解并定容至1 000 mL,用1%三乙胺水溶液(4.7)调pH至7.5。
4.9 脱氢醋酸标准储备溶液:准确称取0.1 g(精确到0.000 1 g)脱氢醋酸标准样品(4.2),用甲醇(4.1)溶解并定容到100 mL,此溶液每毫升含脱氢醋酸1 mg。标准储备液在冰箱中冷藏保存,可使用3个月。
4.10标准工作溶液 :分别吸取标准储备液(4.9)0.2 mL.0.5 mL.1.0 mL、2.0 mL.5.0 mL.10.0 mL、20.0 mL到100 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)稀释并定容至刻度。配成0.002 mg/mL.0.005 mg/ mL、.0.010 mg/mL. 0.020 mg/ mL、0.050 mg/ mL、0.10 mg/ mL、0.20 mg/ mL浓度的系列标准工作溶液,冰箱冷藏保存,可使用1个月。1.11 滤膜:0.45 μm,有机相。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器(DAD)或紫外检测器。
5.2超声波清洗器。
5.3分析天平:感量0.0001 g和0.001 g.
6测定步骤
6.1样品制备
6.1.1乳液、膏霜 香波类样品
准确称取样品0.5 g(精确至0.001 g)于10 mL的刻度试管中,加入甲醇(4.1)并定容至刻度,涡旋分散后超声20min[如果样品提取液较浑浊,加入0.2g~0.3g的氯化钠(4.5)破乳],于8000r/min离心10min,上清液过0.45μm有机滤膜(4.11),滤液用液相色谱仪测定。
6.1.2水剂类样 品准确吸取样品1.0 mL于10 mL的刻度试管中,加入甲醇(4.1)并定容至刻度,涡旋分散后超声20min,过0.45μm有机滤膜(4.11)，滤液用液相色谱仪测定。
6.1.3 唇膏蜡基类样品