GB/T 30088-2013.Determination of methyl eugenol in cosmetics by gas chromatography/ mass spectrometry method.
5.1样品制备
5.1.1水剂类样 晶
准确称取样品0.2 g(精确至0.000 1 g) ,用无水乙醇(3.1)定容至10 mL,混匀后,超声提取20 min,取上清液,加入约2 g的无水硫酸钠(3.2)脱水,经滤膜(3.8)过滤,滤液用气相色谱/质谱测定。
5.1.2膏霜乳液类样 品
准确称取样品0.2 g(精确至0.000 1 g) ,用无水乙醇(3.1)定容至10 mL,混匀后,超声提取20 min,加人氯化钠(3.3)0.2 g,混匀,提取液移人离心管中以6000g离心5 min,取上清液,加入约2 g的无水硫酸钠(3.2)脱水,经滤膜(3.8)过滤,滤液用气相色谱/质谱测定。
5.1.3唇膏类样 晶
准确称取样品0.2 g(精确至0.000 1 g) ,加入2 mL正已烷(3.4)溶解样品,用无水乙醇(3.1)定容至10 mL,混匀后,超声提取20 min,提取液移人离心管中以6000g离心5 min,取上清液,加人约2g的无水硫酸钠(3.2)脱水,经滤膜(3.8)过滤，滤液用气相色谱/质谱测定。
5.2 测定
5.2.1气相色谱/质 谱分析条件
5.2.1.1色谱柱 :HP-INNOWAX石英毛细管柱,30 m X 0.25 mm (i.d.) X0.25 pm,或性能相当者。
5.2.1.2色谱柱升温程序:初温 60 C,保持1 min,然后以20 C/min升至160 C,保持5 min,再以40 C/min升至220 C,保持13 min.
5.2.1.3进样口温度 :220 C.
5.2.1.4色谱/质谱接 口温度:260 C.
5.2.1.5载气:氨气 ,纯度≥99.999%。
5.2.1.6流 速:1.0 mL/ min。
5.2.1.7进样量:1 μL。
5.2.1.8进样方式 :分流进样。
5.2.1.9分流比:10: 1.
5.2.1.10电 离方式:EI。.
5.2.1.11电离能量:70 eV.
5.2.1.12溶剂延迟:8 min。
5.2.1.13监测方式 :选择离子监测(SIM)。
选择离子:如表2所示。