GB/T 30937-2014.Determination of banned metronidazole in cosmetics-High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry.
GB/T 30937规定了液相色谱-串联质谱测定化妆品中甲硝唑的方法。
GB/T 30937适用于膏霜、乳液、液体类、粉饼等化妆品中甲硝唑的测定。
GB/T 30937方法检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品中的甲硝唑经溶剂提取后，经液相色谱分离,用带有电喷雾离子源的三重四极杆质谱检测器在正离子模式下检测,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙腈(色谱纯)。
4.2甲 醇(色谱纯)。
4.3甲酸(色谱纯)。
4.4甲硝唑标准品:纯度不小于99%,甲硝唑的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A.
4.5甲 硝唑标准储备溶液:称取10.0 mg标样于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.2)溶解并定容至刻度,摇匀。此溶液每毫升含甲硝唑100 ug.4 C避光储存。
4.6微孔滤膜有机相,孔径0.2 pm。
4.70.5%甲 酸溶液:量取1 mL甲酸,用水定容至200 mL,即得0.5%甲酸溶液。
4.8 0.5%甲酸-甲醇溶液:量取1 mL甲酸,用甲醇定容至200 mL,即得0.5%甲酸-甲醇溶液。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱-质谱联用仪:具电喷雾离子源和三重四极杆质量分析器。
5.2分析天平:感量0.1 mg和0.01 g.
5.3涡旋混合 器。
5.4低温高速离心机:制冷温度4C,转速至少8000τ/min.