GB/T 29673-2013.Determination of hex achlorophene in cosmetics-High performance liquid chromatography.
称取1 g(精确至0. 001 g)试样于15 mL具塞比色管中,准确加人10 mL甲醇,超声提取15 min.
取部分溶液转移至15mL具塞塑料离心管中,以不低于5000r/min离心10min,上清液经0.45pm微孔滤膜过滤,滤液作为待测样液。
注:如离心难以获得上清液可加适量氯化钠破乳。
6.2测定条件
高效液相色谱测定的参考条件如下:
色谱柱:Sy mmetry C1,5 μm,250 mmX4. 6 mm(内径),或相当者;
b) 流动相:乙腈和0. 5%磷酸水溶液(80 + 20,体积比),等度洗脱;
c)流速:1.0 mL/min;
d) 柱温:20 C;
e) 检测波长: 205 nm;
f) 进样量:10 p山。
6.3标准曲线的绘制.
用甲醇(4.1)将六氯酚标准储备溶液(4.5)逐级稀释得到的浓度为0.5 μg/mL.0. 8 μg/ mL、1 μg/ mL.5 pug/mL.10 μg/mL、30 pug/mL的混合标准工作溶液,按6.2的测定条件浓度由低到高进样测定,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。.
六氯酚标准品色谱图参见图A.2,标准品紫外吸收光谱图参见图A.3。
6.4测定
按6.2的测定条件对待测样液进行测定,如果检出六氯酚的色谱峰的保留时间与标准品相-一致,并且在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致,则可初步认定样品中存在六
酚,用外标法定量。待测样液中六氯酚的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。如采用紫外检测器,阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验(参见附录B)。
6.5空白试验
除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。
7结果计算
结果按式(1)计算,计算结果保留两位小数,计算结果应扣除空白值: