GB/T 29674-2013.Det ermination of chloramine T in cosmetics-High performance liquid chromatography.
5.5氮吹仪。
5.6分析天平:感量为0.000 1 g和0.001 g。
5.7 微孔滤膜:0.45 pm,有机相。
6测定步骤
6.1样品处理
称取1g(精确至0.001g)试样于50mL具塞塑料离心管中,加人10mL盐酸水混合溶液(4+6,体积比),在50 C下,超声提取25 min ,提取液转移至分液漏斗中,用20 mL乙醚萃取,重复萃取3次,合并乙醚萃取液减压浓缩至5 mL,再用氮气缓慢吹至近干,用10 mL乙腈水混合溶液(3+7,体积比)涡旋溶解,经0.45pm微孔滤膜过滤,滤液作为待测样液。
6.2测定条件
高效液相色谱测定的参考条件如下:
a)色谱柱:Extend Cig,5 pm,250 mmX4.6 mm(内径),或相当者;
b)流动相:乙腈水混合溶液(31+69,体积比),等度洗脱;
c) 流速:1.0 mL/min;
d) 柱温:30 C;
e) 检测波长:224 nm;
f) 进样量:10 pL。
6.3标准曲线的绘制
用甲醇(4.2)将对甲苯磺酰胺标准储备溶液(4.6)逐级稀释得到的浓度为1 μg/mL.5 μg/ mL、10 ug/mL.50 ug/ mL、100 pg/mL、300 μg/ mL. .500 pug/mL.的标准工作溶液,按6. 2的测定条件浓度由低到高进样测定,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。
对甲苯磺酰胺标准品色谱图参见附录B中的图B.1,标准品紫外吸收光谱图参见图B.2。
注:可用氯胺T标准物质(4.3)依照6.1样品处理的步骤进行水解代替对甲苯磺酰胺,绘制标准曲线.
6.4 测定
按6.2的测定条件对待测样液进行测定,如果检出对甲苯磺酰胺的色谱峰的保留时间与标准品相一致,并且在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致,则可初步认定样品中存在对甲苯磺酰胺,用外标法定量。待测样液中对甲苯磺酰胺的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。如采用紫外检测器，阳性样品需用液相色谱-质谱进行确认试验(参见附录C)。