GB/T 32447-2015/ISO/TS 16179:2012.Footwear-Critical substances potentially present in footwear and footwear components- Determination of organotin compounds in footwear materials.
7.3环庚三烯酚酮溶液的制备
用玻璃烧杯(5.11)在分析天平(5.2)上称取0.500 g环庚三烯酚酮(4.12) ,用约20 mL甲醇(4.13)溶解后转移到100 mL容量瓶(5.8)中稀释至刻度。在4 C条件下储存,储存期约-一个月。
7.4缓冲 溶液制备
制备浓度为0.2 mol/L乙酸钠溶液。例如,称取16.4 g醋酸钠(4.14)加到1 L水(4.1)中,用冰醋酸(4.3)调节pH到4.5。
7.5 校准
7.5.1作 为指导,可选择以下浓度100 μg/L,200 μg/L,300 μg/L,400 μg/L和500 μg/L的标准溶液。
7.5.2用微量移液器(5.5)取20 μL,40 μL,60 μL,80 μL,100 μL目标化合物-工作溶液(7.2.5)分别加人装有20 mL甲醇(4.13)/乙醇(4.2)混合溶剂(体积比80/20)的容器中。
7.5.3加入 100 μL内标物(ISTD)(7.2.3)。
7.5.4加人8mLpH为4.5的缓冲溶液(7.4)。
7.5.5 用移液管(5.6)取1 mL环庚三烯酚酮溶液(7.3)加入。
7.5.6加入100 μL四乙基硼酸钠溶液(7.1.9)并剧烈振荡30 min。
7.5.7用移液管(5.6)取2 mL异辛烷(4.10)加入容器中,并剧烈振荡30 min.
7.5.8待分层后取异辛烷相进行气相色谱分析。
7.6样品制备
7.6.1取50 mL样品管(5.4)在分析天平(5.2)上称取(1.0士0.1)g试样,记录质量m,精确至0.1 mg。
7.6.2加人20 mL甲醇(4.13)/乙醇(4.2)混合物(体积比80/20)。
7.6.3加人100 μL内标物(ISTD)(7.2.2)。
7.6.4用移 液管(5.6)加入1 mL环庚三烯酚酮溶液(7.3)。
7.6.5在60 C、超声波水浴(5.9)中萃取1 h.
7.6.6如果需要,在相对离心力4 000g条件下离心5 min,将上清液转移到另一个容器中。
7.6.7加入pH4.5的缓冲溶液(7.4)8 mL。
7.6.8加入100 μL四乙基硼酸钠溶液(7.1.9) ,用机械振荡器(5.13)剧烈振荡30 min.
7.6.9用移 液管(5.6)取2 mL异辛烷(4.10)加到容器中,用机械振荡器(5.13)剧烈振荡30 min。
注:为了分离的更好,可以采用离心过滤,相对离心力4000 g.
7.6.10取异 辛烷相做气相色谱分析。