GB/T 30799-2014.The test method of food detergents-Determination of heavy metals.
5.5 坩埚,50 mL。
5.6 水浴锅。
5.7 容量瓶,50 mL,100 mL. .
5.8 箱式电阻炉。
注:试验中所用玻璃仪器需用10%~20%硝酸浸泡24h以上,用自来水反复冲洗后,用符合GB/T6682的三级水冲洗干净。
6试样预处理
6.1 HNO-H2SO,湿式消解法
称取1.0 g试样(称准至0.001 g),置于100 mL锥形瓶中。加数粒玻璃珠,加入硝酸(4.4)8 mL~12mL,放置片刻后,置于电热板上缓缓加热,反应开始后移去热源,稍冷后沿瓶壁加入硫酸(4.6)2mL。继续加热至消解液5mL左右时,若消解液中仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷，补加硝酸(4.4)2 mL~4 mL,如此反复,直至溶液澄清或微黄,并且硫酸的白色烟雾开始冒出。消解过程中注意避免炭化。放置冷却后加20 mL水继续加热至产生白烟。至少重复加水加热至产生白烟两次。冷却后,将消解液转移到50mL容量瓶中,用水洗涤锥形瓶数次,合并洗涤液于容量瓶中,加水定容,摇匀。取同样量的硝酸、硫酸，按上述方法同时做试剂空白试验。
6.2干灰化法
称取1.0g试样(称准至0.001g),置于50mL坩埚中。在电热板上小火炭化,取下冷却后加盐酸(4.1)和硝酸(4.4)各2 mL,小心加热,直至白色烟雾挥尽蒸发至干,移入550 C箱式电阻炉中灼烧灰化4 h。取出,如灰化不完全,在电热板上用硝酸(4.4)继续灰化至完全。向灰分中加入2 mL盐酸(4.2)润湿残渣,在水浴上慢慢蒸发至干。用1滴盐酸(4.1)润湿残渣,加水10 mL,于水浴上再次加热2 min,将溶液转至50mL容量瓶中,如有必要须过滤,用少量水洗涤坩埚和滤器,合并洗涤液于容量瓶中,加水定容,摇匀。在试样灰化的同时,另取-只坩埚,按上述方法同时做试剂空白试验。
6.3微波消解法
称取1.0 g试样(称准至0.001 g) ,置于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。加人硝酸(4.4)2.5 mL,过氧化氢(4.7)1.0 mL,轻轻晃动,充分播匀。放置至少30 min进行预处理，把聚四氟乙烯溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中,拧上罐盖(不要拧的过紧)。微波消解采用梯度升温升压的方式，具体控制步骤见表1(可以根据仪器和样品情况适当变动,保证消解完全)。