GB/T 28016-2011.Gold alloy jewellery—Determination of gold-Gravimetric method.
5分析步骤
5.1样品预处理
样品可以是金*饰,也可以是块状或丝状合金原料。在确认样品不含铂、钯、佬等贵金属元素的情况下,方能进行以下测量。镶嵌的金*饰应把全部非金属部分去掉,方能测量。
每个样品的质量不宜小于2g。若达不到,至少样品不低于1 g,再用一个质量m。(不小于1 g)的已知含金量w。的金标样组合测量。样品在测量前应压成薄片或易于溶解的形状,清洗干净并烘干冷却备用。
5.2分析步骤
5.2.1选取⒉个~3个平行样品,用分析天平(4.1)进行称量,试样质量ms ,精确至0.1 mg。
5.2.2将样品放入烧杯(4.10)中,加人100 mL王水(3.3),放在电热板(4.2)上加热,待样品完全溶解后,滴入盐酸(3.1)5 mL蒸至没有黄烟冒出,如此反复3次~5次以赶尽硝酸﹐从电热板上取下﹐静置冷却。
5.2.3将除去硝酸的试样加入34倍的二级水稀释,用布氏漏斗(4.8)真空过滤,用二级水洗净漏斗,过滤的清液,转人烧杯,用少量的二级水冲洗抽滤瓶(4.9)2次~3次,溶液与样品溶液合并,用精密pH试纸(4.7)测试溶液,pH值4.5~5.5左右,将试纸上的溶液用少量的二级水冲回样品溶液。
5.2.4不断搅拌下滴入水合腓(3.5),将化合态的金还原为单质金沉淀出来。水合腓的用量视金含量而定,约30 mL左右。沉淀完全后,过滤沉淀,用二级水洗净沉淀后转至烧杯中,加入硝酸(3.4)50 mL,加热煮沸10 min。取下静置冷却,酸液倒出,二级水洗净沉淀,过滤,转入瓷绀锅(4.12),电热板上烘干后,放入1 100 ℃马弗炉(4.5)灼烧10 min,取出后稍冷却,放入干燥器。
5.2.5将完全冷却的试样进行称量,取二次称量的算术平均值为试样分金后的质量m:。
6结果计算
6.1金含量wAu以10—3或‰表示,按式(1>计算: