GB/T 28019-2011.Adornment—Determination of Chromium ( V)—1,5-Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method.
GB/T 28019规定了饰品中六价铬的二苯碳酰二册分光光度测定方法。本标准适用于饰品中六价铬的测定。
2方法原理
将样品中水溶性和非水溶性的六价铬化合物采用碱性浸提液浸取出来,浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二参碳猷二册反应生成紫红色络合物,在波长540 nm处进行分光儿度法测定。
3试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1硝酸,优级纯。
3.2硫俊,优级纯。
3.3氢氧化钠。
3.4无水碳酸钠。
3.5 磷酸哀二钾
3.6磷酸二氢钾
3.7 重铬酸钟基准物质。
3.8 二苯碳酰二腓。
3.9丙酮。
3.10 硫酸溶液(1＋9)。
3.11硝酸溶液,c(HNO,)=5 mol/L,量取31 mL硝酸(3.1加到69 mL水中,不应使用有棕色烟雾的硝酸来配制。
3.12浸提液,称取20.0g氢氧化钠(3.3)和30.0 g无水碳酸钠(3.4),用水溶解后移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀,转移至塑料瓶中保存。
3.13缓冲液,溶解87.09 g磷酸氢二钾(3.5)和68.04 g磷酸二氢钾(3.6)于水中,移入1000 mL容量瓶中并用水稀释至刻度(此缓冲液pH=7)。
3.14 六价铬标准储备液,c[Cr(V)]=100.0 mg/L,准确称取于120 ℃下烘干2h后的重铬酸钾(3.7)0.2828 g,用水溶解后移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3.15六价铬标准溶液,c[Cr(V)]=5.0 mg/L,吸取5.0 mL六价铬标准储备液(3.14)于 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用时现配。
3.16二苯碳酰二腓(DPC)溶液,称取0.5g二苯碳酰二腓(3.8)溶于100 mL丙酮(3.9)中,保存在棕