GB/T 28021-2011.Adornment-Determination of baneful elements- Method of spectrometry.
5.3压力罐,聚四氟乙烯压力罐,或不锈钢压力罐(聚四氟乙烯内胆)。
5.4分析天平,感量0.1 mg,精度等级二级。
5.5破碎设备,电儒.研磨机、金属切制机等.
5.6带盖的容器,不含有害元素,总容量为盐酸溶液提取剂的1.6倍~5.0倍.
6有害元素含量的测定
6.1 样品制备
6.1.1金属材质 .
将样品处理成直径不超过1 mm,长度不超过5 mm的碎屑或细条。
6.1.2其他材质
用电锯、研磨机等破碎设备将样品研磨成粒径不超过1 mm的粉末样。
6.2样品消解
6.2.1人常规酸消解法
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本方法适用于6.1.1所指样品。
称取样晶0.3g~0.5g两份,精确到0.1 mg,置于烧杯或锥形瓶中,对于金铂钯样品加人王水(4. 5)10 mL,其他金属材质加人硝酸(4.2)8 mL,放在电热板或电炉上加热,盖上表面皿。待样品完全溶解后,冷却。加入盐酸(4.3)10mL,放在电热板或电炉上微热1h,拎却,并转移到100mL容量瓶中，用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白试验。银含量>5%的样品,加入盐酸后应静置1 h,将氯化银过滤,再转移,定容.
注:对于非费金属材质样品铅含量的测试不需加入盐酸。
6.2.2压力罐消解 法
本方法适用于6.1.2所指样品。
称取样品0.3g~0.5g两份,精确到0.1 mg,置于压力罐(5.3)中,加入硝酸(4.1)8 mL,2 mL过氧化氢(4.7),对于玻璃.陶瓷等含硅较多的材质,应补加氢氟酸(4.8)3 mL。盖上盖子并拧紧,置于烘箱(5.2)中,在180 C士5 C加热4h.待压力罐冷却至室温后,将消解液转移至100 mL容量瓶中,用水洗涤压力罐及盖3次~4次,将洗绦液并人容量瓶中,用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生,过滤,保留滤液待测。同时做试剂空白试验.
6.2.3其他消解方法
经方法验证可行,可选用其他消解方法,如微波消解法.酸湿式消解法、灰化法等手段处理6.1.2所指样品及采用6.2.1方法未能完全消解的样品。