GB/T 27730-2011.Determination of dimethyl fumarate in toys-Gas chromatography-mass spectrometry method.
1范围
GB/T 27730规定了玩具产品中富马酸二甲酯含量的气相色谱质谱联用检测方法。
GB/T 27730适用于玩具产品中皮革、纺织品、木材等材料中的富马酸二甲酯残留和干燥剂中富马酸二甲
2原理
采用乙酸乙酯对试样中的富马酸二甲酯进行超声萃取,萃取液过滤后浓缩定容,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选擇离子进行定性,内标法定量。
3试剂和材料
3.1乙酸乙酯 ,分析纯。
3.2富 马酸二甲酯标准物质(dimethyl fumarate, 简称DMF)(CAS No. :624-49-7):质量分数不低于99. 0%。
3.3内标物 :丙二酸二甲酯(dimethyl malonate,简称DMM) (CAS No. :108-59-8),质量分数不低于99% ;或丙二酸二乙酯(diethyl malonate,简称DEM)(CAS No. :105-53-3) ,质量分数不低于99%。
3.4 DMF 标准储备溶液:准确称取0.1 g(精确至0. 000 1g)的DMF标准物(3.2),用乙酸乙酯(3.1) .定容至100 mL,配制成浓度为1 0000 mg/L的标准储备溶液。
3.5内标储备落液 :准确称取0.1 g(精确至0.0001g)的DMM或DEM(3.3),用乙酸乙酯(3.1)定容至100 mL,配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备溶液。
注1:本标准选择了两种内标物,均可用于定量检测，在实际检测时,可任选其中一种内标进行.
注2:标准物和内标物储备溶液宜在0口~ 4 C冰箱中保存,有效期3个月。
3.6内标工作溶 液:将内标储备溶液(3.5)稀释配制依度在0. 05 mg/L~10.00 mg/L之间的内标工作溶液。
3.7 标准工作溶液:将DMF标准储备溶液(3.4)稀释配制依度在0. 005 mg/L~5.00 mg/L之间的富马酸二甲酯标准工作溶液,各工作溶液在配制过程中添加内标工作溶液(3.6),并使其内标物浓度与待测试样中内标物浓度接近。
注:内标工作溶液和标准工作溶液宜在0 C ~4 C中保存,有效期1个月。
3.8中性 氧化铝固相萃敢柱:1000 mg/6 mL.
4设备
4.1气相色谱-质 谱联用仪(GC-MS):带EI源。