GB/T 27717-2011.Determination of dimethyl fumarate of furniture.
5.1.2试样处理
5.1.2.1将每块试样剪成约5mmX5mm小片,并使小片混合均匀,从混合样中用分析天平(4.3)称取(5.0士0.05)g.置于具塞锥形瓶(4.7)中。
5.1.2.2向置于小片 样晶的具塞锥形瓶(4.7)中加入50 mL乙酸乙酯(3.1),将该锥形瓶密闭,用力振摇,使所有试样授于液体中,在超声波清洗仪(4.5)中超声萃取30 min,将萃取液倒人圆底烧瓶(4.9)。
5.1.2.3再用40mL乙酸乙酯(3.1)对具塞锥形瓶中试样按5.1.2.2的方法进行二次萃取,将萃取液合并。用少量乙酸乙酯(3. 1)洗涤残渣,并将残渣洗液与萃取液合并。
5.1.2.4将圆 底烧瓶(4.9)中的总萃取液在旋转燕发仪(4.2)上浓缩至3 mL左右,转移至具塞量简(4. 4)中,用少量Z酸乙酯(3.1)淋洗圆底烧瓶(4.9),洗液并人具塞量简(4.4) ,较后用乙酸乙酯(3.1)定容至5.0ml.用注射器(4.6)取2mL样液经针式过滤器(4.10)过滤后进行气相色谱-质谱分析.
5.2富马酸二甲醋标准溶液的配制
5.2.1标准储备溶液的配制:准确称取0.1g(精确至0.1mg)富马酸二甲酯标准晶,用乙酸乙酯(3.1)溶解并定容100 mL容量瓶中,混匀。该溶液的浓度为1 mg/mL,置于4 C冰箱中保存,保存期不超过一个月。
5.2.2.标准工作溶液的配制:移取浓度为1rng/mL的标准储备溶液适量体积,用乙酸乙脂(3.1)再逐级稀释，配制成浓度范围为0.05 mg/Lx5.0 mg/L的标准工作溶液，现用现配,进行气相色谱-质谱(GC/MS)测定。
5.3气相色谱 质谱测定(GC/MS)
5.3.1气相色谱~质谱条件
所使用仪器设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离,气相色谱-质谱设定的参数可选用以下推荐值,也可根据实验室条件制定较佳分析条件:
a)载气:氮气 ,纯度≥99.999 % ;控制方式:恒流;流速:1.0 mL/ min;
b)进样量:1.0pL;
c)进样方式 :不分流进样;
d)进样口温度:150 C;
e) 色谱柱:DB-WAX柱,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者;
f)柱温:初始温度50 C,保持1 min;以10 C/min升至150 C ,保持3 min;以20 C/min升至220 C ,保持3 min;
g)色谱- 质讲接口温度:250 C;
h)离子源:EI 源;
i) 离子源温度:230 C;
j)电离强度:0.77 kV;
k)扫描方式:全扫描和选择离子扫描同时进行，