GB/T 22804-2008.Pulp，paper and board-Determination of mercury content.
GB/T 22804规定了纸浆、纸和纸板中汞含量的测定方法.
GB/T 22804适用于各种可用硝酸湿法消解的纸、纸板及纸浆中汞含较的测定。
本方法检出限:0.02 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条敬通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的较新版本。凡是不注日期的引用文件,其较新版本适用于本标准.
GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T450-2008,ISO186:2002, MOD)
GB/T 462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定(GB/T 462- 2008; ISO 287: 1985, MOD;ISO 638:1978 ,MOD)
GB/T 740纸浆试样 的采取(GB/T 740- 2003 ,1S0 7213.1981,IDT)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008, ISO 3696.1987 ,MOD)
3原理
将试样放置于密闭容器中,加人一定量的硝酸，在高温高压条件下,进行消解。消解液经适当稀释后,通过还原处理将化合态的兼还原成原子态的汞,经载气带人石英管炉中,在低压汞灯发出波长.253.7nm的激发光束激发下,产生原子荧光，荧光强度与试样的汞含量成正比,与标准工作曲线比较进行定量分析。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂.
4.1水,GB/T 6682,二级。
4.2硝酸(HNO2),p=1. 40 g/mL,质量分数是65%~68%。
4.3硝酸(HNO) ,5+95 ,将50 mL的硝酸(4.2)加入到体积为950 mL的水中。
4.4 硼氢化钾溶液(KBH),0.05%,称取0.5g氢氧化钾(KOH)于100 mL水中,溶解后,加入0.05 g的硼氢化钾继续溶解,若有沉淀,需过滤后使用。
4.5汞标准储备溶液 ,100 mg/L,称取0.162 g硝酸汞(HgNO,)于烧杯中,加人硝酸(4.3)溶解,用硝酸(4. 3)定容至1 L.溶液保存在密闭聚乙烯容器中.
4.6汞标准溶液 ,0.2 mg/L,用移液管移取1 mL的汞标准储备溶液(4.5)于10 mL的容量瓶中,用硝酸(4.3)稀释至刻度,用移液管从10mL的容量瓶中移取1mL的汞标准溶液于50mL的容量瓶中,用硝酸(4.3)稀释至刻度。此溶液应当天配制。
5仪器和设备
5.1 烘箱,控温范围为常温~200 C ,控温精度为土2 C.
5.2压力 消解罐,配100 mL聚四氟乙烯的内罐。