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检测执行标准信息一览:
GB/T 22902-2008.Pulps-Determination of acetone soluble matter.
6.7鼓风干燥箱
能控温在105 C士2 C.
7取样和样品制备
7.1按 GB/T 740的规定取样。
7.2样品处理时应戴防护手套。为避免样品暴勝于大气,应将样品放人聚乙烯袋或铝箔包装袋。在温度不超过40 C时干燥湿浆。
7.4将试样切成窄条以适合进入抽提器,将闪蒸干燥的浆撕成不超过15mmX15mm宽的碎片,并将试样放在磨口的广口瓶中,在大气中平衡水分24h备用。
8试验步骤
8.1取样
称取两份试样做平行测定,每份约10 g,精确到1 mg,同时按GB/T 462测定水分。
8.2抽提程序
8.2.1将一小团玻璃纤维(6. 3)放人抽提器(6.1)的排液管中。然后把试样放入抽提器(6.1),为防止任何损失,在试样上放置-团玻璃纤维(6.3) ,检查试样,应确保其不高于排液口的位置。如果试样是碎片或是闪击干燥的,一般采用纤维素抽提套管(6.2)。
8.2.2在抽提器中加人足够量的丙酮(5.1),当用抽提器抽提时,应确保溶剂虹吸排空前烧瓶中至少有50mL的溶剂。
8.2.3加热溶剂至沸腾 ,调节水浴温度,连续抽提3 h~4 h,并保证抽提期间抽提器至少排空16次。为便于回收丙酮,在抽提器抽空之前结束抽提,
注意:如果溶剂有变得过热的趋势,这是由于不均匀沸腾引起的,适当的解决办法是在抽提器烧瓶中加入玻璃珠或沸石。
8.2.4检查抽提后是否有残留的纤维及可见固形物,抽提溶液应是清亮的,如有必要,用多孔砂芯过滤器过滤抽提液。用少量丙酮将抽提液洗人已称量的铝盒中。
警告:为消除在烘箱(下一步)中潜在的爆炸危险,须将剩余的丙用在不超过40 c的温度下完全蒸发。
8.2.5较后将 抽提物置于烘箱中,在(105士2)C下干燥2h。将铝盒放在干燥器内在室温下冷却,称量准确至0.1mg,计算丙酮可溶物的质量。
8.3空白 试验
8.3.1空白试验的全程与测定试样相同,但不放人试样.
8.3.2如果正确操作,空白试验结果可以忽略不计。如果空白试验值较大,应分析并设法消除其来源,例如丙酮中存在的杂质等因素.
9结果表示
9.1计算每次抽提试验中丙酮抽出物的含量w,以%表示,按式(1)计算:
检测流程步骤
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