GB/T 2679. 11-2008.Paper and board- Qualitative analysis of mineral filler and mineral coating-SEM/EDAX Method.
8.1试样制备
扫描电子显微镜(5.8)的试样制备和透射电子显微镜基本相同,但由于扫描电子显微镜的试样室较大.试样可以置于载网上.也可以置于扫描电子显微镜的试样台上观察。另外用于扫描电子显微镜观察的试样,其表面应有一层导电层.一般是用真空镀膜机或离子溅喷仪在试样表面喷上- -层高纯黄金。试样及支持膜载网的制备方法与7.1.7.2相同，试样浓度可比透射电子显微镜略高。对于填料含量较高。以及纸面未经过任何涂塑处理的样品.包括涂布纸，可以直接对试样进行真空喷镀处理。喷镀导电层后.可直接将试样置于试样台上进行观察，真空喷镀的导电层厚度一般为100 A~200人。对于胶料含量较高的样品.需将胶料除去.以便观察，为此可采用烧灰法.即7.2.2的方法制样。
8.2扫描电 子显微镜(5.8)观察及鉴别
扫描电子显微镜与透射电子显微镜的成像原理不同.透射电子显微镜观察到的是物体的投影像.而扫描电子显微镜观察到的是物体的表面反射像.也就是外形轮廓像。扫描电子显微镜的图像景深大.透射电子显微镜的图像清晰度商。但作为无机填料和涂料的定性观察.两者均可.获得的晶体图像基本一致。与7.3同样.根据试样的晶体形态.对纸和纸板中无机填料和涂料的种类作出定性鉴别。
9扫描电子显微镜和能谱仪的定性和元素半定量分析
透射电子显微镜和扫描电子显微镜的定性分析都是根据试样的晶体形态进行的。这个方法可能会受到纸中某些成分的干扰.如乳胶.淀粉及纤维原料中的无机物等。同时各种无机填料和涂料之间.颗粒的品体形态也会有交叉现象.不易作出判断。因此在分析过程中.如能将形貌分析和成分分析同时进行.则可大大提高分析的准确性。扫描电子显微镜和能谱仪相结合的试验方法可满足这一试验要求.可分析出试样中钠以上的各种元素的相对含量。
9.1试样制 备
9.1.1 直接制样法
取具有代表性的试样.用双而胶将试样贴在扫描电子显微镜的试样台上.观察面应朝上。然后用真空镀膜机在试样表面喷上一层碱膜导电层.厚度约为100A~200A.喷碳后的试样即可直接用于扫描电子显微镜和能谱仪的分析。这种制样方法一般适用于厚度较高.定量不低于60g/m2的试样.而且其填料含量应较高.胶料含量应较低.表面未经过任何涂塑处理。对于定量低于60 g/m2的纸，可将纸页用蒸馏水润湿后.将几层纸页压合在一起进行制样测定。
9.1.2 烧灰制样法
对于不宜直接制样测定的样品.按GB/T 742称取试样2 g~3 g.在坩埚中灼烧.使之炭化。然后移入高温炉内.灼烧至无黑色碳素.冷却后将灰渣置于玛瑙研钵(5.6)中研磨分散。再将分散的试样置于预先涂有碳素导电胶的扫描电子显微镜的试样台上.并用载玻片将试样压紧，试样厚度应不低于500 pum.然后用真空镀膜机按9.1.1的方法在试样上喷一层碳膜，此试样即可作定性分析。