GB 7461-1987.Deter mination of unsaponifiable snd unsaponified matter in soaps.
5取样
将每块供试验用肥皂样品，通过每面的中间，互相垂直切三刀，分成8份，取斜对角的两份，切成薄片或捣碎，充分混合，装人洁净千燥、密封的容器内备用。
6程序
6.1试验份
在250ml烧杯(4.1)中，称取10g 2经切细混匀的肥皂样品，称准至0.001 go
6.2 测定
加入80ml”中性乙醇(3.1) 和70ml”碳酸氢钠液(3.2)至试验份(6.1), 加热，使肥皂溶解，温度不高于70C。待肥皂完全溶解后,冷却溶液，将溶液定k的转移到500ml分液漏斗中(4.2), 用等体积中性乙醇(3.1) 和碳酸氢钠溶液(3.2) 混合液冲洗烧杯数次，洗液并人分液漏斗中，每次用70ml 3)正己烷或石油醚(3.3) 剧烈振搖，萃取三次。合并萃取液，必要时过滤，再用等体积中性乙醇(3.1) 和水的混和液洗涤奉取液，直至对酚酞(3.6) 呈中性，每次用50ml, - -般洗涤三次已足够了。将萃取液定量转移到250ml锥形瓶(4.3) 中，该锥形瓶已预先在103土2 C烘箱中干燥，在干燥器中冷却,称量(称准至0.2mg)恒重。
注:皂样溶液中若有Na2SiO,析出，其萃取液混浊，在合并前应予以过滤。
在70~ 80C热水浴中蒸去溶剂",将烧瓶和残余物放在103土2 C烘箱中(4.7) 烘1h后，放在干燥器中冷却，称量(称准至0.2mg),再放人103士2 C烘箱中(4.7)干燥10min,冷却、称量重复操作，直至相继两次称t之差不大于2mg为止，令此质量此为m1。用移液管(4.6) 取10ml中性乙醉(3.1)至锥形瓶中，微热溶解残余物,以酚酞溶液(3.6) 作指示剂，立即5)用微滴定管(4.4),以0.01N氢氧化钾-乙醇标准溶液(3.4) 癇定游离酸至溶液刚变粉红。记录滴定所用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积V。用量简(4.5)加入10ml2 N氢氧化钾-乙醇溶液(3.5)，装上回流冷凝器,将溶液加热，回流30min,然后加人与溶液等体积的水，将客液定的转移至125ml分被漏斗(4.2) 中，用几毫升等体积中性乙醇(3. 1)和水的混合液冲洗锥形瓶，洗涤液并人分液漏斗。每次用10ml 6)已烷或石袖醚(3.3)萃取三次，合井萃取液,每次用10ml等体积中性乙醇和水混合液冼涤萃取液直至对酚酞(3.6)呈中性，一般洗涤三次已足够。将此溶液定地转移到已在103土2 C烘箱(4.7) 中烘干,并在干燥
器中冷却后称量(称准至0.2mg) 的100ml 锥形瓶(4.3) 中，在70~ 80C水浴上,薰去溶剂。如前，在103 t 2 C烘箱中干燥锥形瓶和残余物，在干燥器中冷却，称量、重复操作，直至相继两次称量之差不超过2 ml,令此质为m2。