GB/T 24991-2010.Paper , board and pulps- Determination of lead content-Graphite furnace atomic absorption spectrometry method.
1范围
GB/T 24991规定了石墨炉原子吸收法测定纸.纸板和纸浆中铅含量的方法。
GB/T 24991适用于各种可用硝酸湿法消解、包括含有再生纤维在内的纸浆、纸及纸板。
本方法的检出限约为60 pμg/kg. .
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的较新版本。凡是不注日期的引用文件,其较新版本适用于本标准。
GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T450--2008,ISO186:2002，MOD)
GB/T 462纸、纸板和纸浆 分 析试样水分的测定(GB/T 462 - 2008; ISO 287: 1985, MOD;ISO 638 :1978 , MOD)
GB/T 740纸浆试样的采取(GB/T 740- 2003,ISO 7213:1981,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
在密闭容器中,用硝酸在高温高压条件下消解试样,稀释后得到待测样品,采用标准加入法石墨炉原子吸收测定铅的含量。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。
4.1水,GB/T 6682,二级。
4.2浓硝酸(HNO3),p=1. 40 g/mL,质量分数是65% ~68%。
4.3过氧化氢(H2O2),p=1. 11 g/ mL,质量分数≥30%。
4.4基体改进剂:选用何种基体改进剂可通过空白试验来确定,推荐以下几种基体改进剂。
4.4.1硝酸钯储备溶液 ,0.4% ,取2.0 g的Pd(NO3)z溶解于10 mL的浓硝酸(4.2)中,再用水在容量瓶中将其稀释至500 mL。有效期半年。
4.4.2硝酸钯工作溶液,200mg/L,取5mL硝酸钯储备溶液(4.4.1),用水稀释至100mL。溶液即配即用。
4.4.3磷酸二氢铵 +硝酸镁溶液,1%+0.06%,取1.0 g的NH,H2PO、和0. 06 g的Mg(NO3)z6H2O溶于水,稀释至100mL。溶液即配即用。.
4.5铅标准储备 溶液,100 mg/L,称取0.159 8 g硝酸铅[Pb(NO3):]于烧杯中,加入少量水,再加入