GB/T 24992-2010.Paper, board and pulps-Determination of arsenic.
1范围
GB/T 24992规定了纸浆、纸和纸板中砷含量的测定方法。
GB/T 24992适用于各种可用硝酸湿法消解的纸浆、纸和纸板。
GB/T 24992提供了两种测定砷含量的方法,即氢化物原子荧光光度法与银盐比色法。检出限要根据所使用的检测仪器而定,本标准使用双道原子荧光光谱仪测定,检出限约为0.01mg/kg,银盐比色法的检出限为0.5 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的较新版本。凡是不注日期的引用文件,其较新版本适用于本标准。
GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T450--2008,ISO186:.2002, MOD)
GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定(GB/T 462- 2008; ISO 287: 1985, MOD;ISO 638:1978, MOD)
GB/T 740纸浆试样 的采取(GB/T 740- -2003 , ISO 7213:1981,IDT)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3方法一:氯化物原子荧光光度法
3.1 原理
试样经湿法消化后,除去硝酸等氧化性酸,在酸性条件下，加入硫脲+抗坏血酸溶液使消解液中五价砷还原成三价砷,然后与由硼氢化钾溶液和酸反应产生的新生态氢反应生成气态氢化物，由载气带人石英原子化器中受热分解成原子态砷,在砷空心阴极灯发出的发射光束激发下,产生原子荧光,其荧光强度与砷含量成正比,与标准系列比较进行定量。
3.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。
3.2.1水,GB/T 6682,二级。
3.2.2硝酸(HNO2),p=1. 40 g/mL,质量分数是65%~68%。
3.2.3盐酸(HCl),p=1. 18 g/mL,质量分数是36% ~ 38% .
3.2.4硫酸(H2SO,),p=1. 84 g/mL,质量分数约95%~98%。
3.2.5盐酸(HCI),5+95 ,将50 mL的盐酸(3.2. 3)加入到体积为950 mL的水中。
3.2.6氢氧化钾 溶液(KOH) ,20%,称取20 g氢氧化钾溶于水中,定容于100 mL容量瓶中。