GB/T 25001-2010.Paper , board and pulp-Determination of 7 specified polychlorinated biphenyls(PCBs).
1范围
GB/T 25001规定了用于纸、纸板和纸浆中7种指定的多氯联苯(PCBs)含量的气相色谱及气相色谱质谱(GC/MS)测定方法。
GB/T 25001适用于各种纸、纸板和纸浆中多氯联苯(PCBs)含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的较新版本。凡是不注日期的引用文件,其较新版本适用于本标准。
GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GB/T450--2008,ISO186:.2002 , MOD)
GB/T 462纸纸板和纸浆分 析试样水分的测定(GB/T 462 - 2008, ISO 287: 1985, ISO 638:1978 , MOD)
GB/T 740纸浆试样 的采取(GB/T 740- -2003,ISO 7213:1981 ,IDT)
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008 , ISO 3696: 1987 ,MOD)
3原理
将待测物用沸腾的乙醇~氢氧化钾溶液或甲醉氢氧化钾溶液萃取,取部分萃取液与水混合,采用固相萃取法将萃取液中的多氯联苯依缩到Cg柱上,然后用正已烷淋洗。正已烷相中的多氯联苯可用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪或气相色谱-质谱仪进行定量,采用气相色谱质谱仪进行确证。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4. 1水,GB/T 6682,一级。
4.2乙 醇(Cz H; OH);色谱纯。
4.3甲 醇(CH2OH):色谱纯。
4.4正已 烷(C。Hu):色谱纯。
4.5浓硫酸(H2SO,),1. 84 g/mL,质量分数约98%。
4.6乙醇-氢氧化钾溶液(2%):将 30.0g氢氧化钾溶解于1 500 mL体积比为19: 1的乙醇/水溶液中,静置24h,倾出清液并保留。
4.7内标物 :2,4 ,6-三溴联苯标准品(TBBP) ,纯度大于99%。