GB/T 25002-2010.Paper , board and pulp-Determination of pentachlorophenol in an aqueous extract.
1范围
GB/T 25002规定了用于纸浆、纸和纸板的水抽提液中五氯苯酚的气相色谱及气相色谱质谱测定方法。
GB/T 25002适用于各种纸、纸板和纸浆的水抽提液中五氯苯酚的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注8期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的较新版本。凡是不注日期的引用文件,其较新版本适用于本标准。
GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定(GB/T462-2008;ISO287:1985,MOD;.ISO 638:1978, MOD)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008 , ISO 3696 :1987 ,MOD)
EN 645:1993目的用于与食品接触的纸和纸板冷水萃取物的制备
EN 647:1993目的用于与食品接触的纸和纸板热水萃取物的制备
3原理
根据EN 645:1993对试样进行冷水萃取或根据EN 647:1993对试样进行热水萃取。采用固相萃取法将萃取液中的五氯苯酚浓缩到苯基柱上,然后用正己烷淋洗,用乙酸酐进行乙酰化,采用配有ECD(电子捕获检测器)或MS(质谱仪)的气相色谱仪进行测定。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.1水,GB/T 6682,-级。
4.2甲醇(CH,OH):色谱纯。
4.3正已烷(Cs Hu):色谱纯。
4.4乙酸酐(C, H。O3):浓度大于等于99%。
4.5盐酸溶液:浓度为0.1 mol/L.
4.6碳酸钾溶液:浓度为 0.1 mol/L,称取13.8 g(精确至0.1 g)碳酸钾,溶解到一个装有少量水的烧杯中,然后将此溶液转移到10000mL容量瓶中,用水定容至刻度。
4.7硫酸溶液:用蒸馏水将优级纯的硫酸配制成浓度为1+1的溶液。
4.8内标物:2,3,6-三氨苯酚标准品(C.HzCl]),纯度大于99%。
4.9五氯苯酚标准品(CCI OH) :纯度大于99%。
4.10内标物储备溶液:准确称取适量内标物(4.8),用甲醇(4.2)配制成浓度为100μg/mL的内标物