GB 5177.2-1985.Determination of sul phonatable matter content for industrial alkylbenzene.
5试验程序
5.1精确称取烷基苯样品10g(准确至1 mg)于三口烧瓶(3.2) 中(小心地加入样品，切勿使样品溅在壁b)。在三口烧瓶的中口和- - 个侧口分别装上搅拌器(3. 1)和温度计(3.3)。 按烃:酸=1 :1.2(质量)称取发烟硫酸(4.1) 于滴被漏斗(3.4) 中，将滴液漏斗插人三口烧瓶另一侧口内。开动搅拌器,速度不宜太快，同时调节水浴温度到51C。当反应瓶内液体温度升到51C时，开始滴加发烟硫酸，加酸速度以保持反应温度55土1C为宜。反应5min后加快搅拌。加酸时间为20min,然后保持温度55土1C,继续搅拌20min。
5.2磺化完成后， 将反应物冷却到40C以吓，用14%的氢氧化钠溶液中和到pH7 ~ 8(用酚酞作指示剂)，中和温度控制在50 ~ 60C。然后用80 ml热蒸馏水把反应物定量地转移到具塞量筒(3.5) 中再用50ml乙醇(4.3)洗涤三口烧瓶、搅拌器及温度计，洗液并入具寨较简中。
5.3抽提不磺化物
将具塞较筒中内容物冷却到室温，盖紧量筒塞，上 下剧烈摇动，使其全部溶解。然后，用50ml正戊烷(或石油醚) (4.4) 洗涤三口瓶、搅拌器、温度计，洗液并人具塞量筒中，盖紧量简塞，上下再摇.动几次，小心地打开塞子，用少量正戊烷冲洗塞子及量筒壁，静止分层。待分层后，插入虹吸管(3.7), .管口高于正戊烷一醇溶液界面5~ 6 mm处，将上层清液虹吸至-预先称量的蒸馏底瓶中,注意勿将下层醇溶液带人。按上述操作重复萃取四次，萃取液并入蒸馏底瓶中。装好回收溶剂装置，在60 ~ 70C的水浴上回收溶剂，直到无馏出物流出为止。取下蒸馏底瓶，放在水浴上,加丙酮2 ml,插入吹气管至离瓶底5 cm处，以2 L/ min的干燥气流驱赶残留溶剂。2 min后,将羔馏底瓶用洁净干燥纱布擦干,移人干燥器中冷却15min后称量。重复这一操作，但每次吹气Imin,以前后两次称量之差在20mg之内即为恒量
5.4空白试验
取200m!正戊烷(或石油醚)放人预先称量的蒸馏底瓶中，按5. 3的溶剂回收操作做空白试验。
6计算