GB/T 13173. 7-1993.Soaps and detergents- Determination of EDTA (chelating agent) content-Titrimetric method.
5仪器
实验室常用仪器及
5.1pH计:配有玻璃电极和甘汞电极及磁力搅拌器。
5.2微量滴定管:容量 2 mL,较小分度0. 01 mL.
6取样
粉状、液体、膏状实验室样品应按GB/T13173.1的规定制备和贮存。块状肥皂的实验室样品按照GB7457第7章的规定制备和贮存。
7试验程序
7.1试验溶液的制备
称取约10g实验室样品,称准至0. 001 g,于250 mL烧杯中,用水溶解并定量转移至500 mL单刻度容量瓶中,稀释至刻度,充分混匀。如果产品组成中螯合剂含量低于0. 1%时,可省略上述稀释步骤，直接称取实验室样品5g,称准至0.001 g,于150 mL烧杯中,进行测定。如溶液中有沉淀或悬浮物,将溶液通过干的快速定性滤纸过滤,弃去前20mL,收集清液供测定用。如此操作,可排除存在的4A沸石对EDTA测定的干扰。
7.2 测定
吸取含有0.003~0.005gEDTA的试验溶液<7.1)的整分份(滴定消耗的硫酸铜标准溶液体积应在0.80~1.40 mL)到150 mL烧杯中,加水至80 mL,置磁力搅拌器上。插入已预先校准的pH计的电极,在搅拌下加盐酸溶液(4.1)调整pH至4~5.将电极抬起,冲洗后移开。肥皂脂肪酸含量低对测定无干扰,但在必要时,可将80C热溶液通过湿滤纸过滤,除去脂肪酸。用50 mL热水分三次洗涤烧杯及滤器,洗涤液并入滤液。加入5 mL乙酸盐缓冲溶液(4.2),加水至130 mL.加热溶液至约60C.加5~6滴PAN指示剂，在搅拌下从微量滴定管(5.2)滴加硫酸铜标准溶液(4.4),当滴定至溶液由黄变到红色,并保持1min不变时,即为终点。
8试验结果的计算
试样中EDTA以乙二胺四乙酸二钠二水合物计的质量百分含量工按式(1)计算: