GB 5545-1985.Resin finishing agent-Determination of methylol for m aldehyde content.
GB 5545适用于树脂整理剂中羟甲基甲醛含量的测定。
1方法原理
碘在碱存在下生成次碘酸钠，把羟甲基甲醛和游离甲醛氧化为甲酸，过量的碘用硫代硫酸钠反滴即可定量测出甲醛。其反应式如下:
12 + 2NaOH一 +NaI0+ NaI+ H2O
HCHO + NaIO + NaOH- - +HCOONa + NaI+ H2O
过量的次碘酸钠使碘析出。
NaIO+ NaI+ H;SO,- -I; + Na;SO,+ H2O
I2+ 2Na2S;O,- + 2 NaI+ Na2S.O.
得到的是羟甲基甲醛与游离甲醛总的含较，减去游离甲醛，即得到羟甲基甲醛含量。
2试剂和溶液
标准溶液的配制与标定按GB 601- -77《化学试剂标准溶液 制备方法》的规定进行。
2.1 碘(GB 675-77) :分析纯，0.1N溶液。
2.2 硫代硫酸钠(GB 637-65) :分析纯，0. 1N溶液。
2.3 氢氧化钠(GB 629- -81) ;分析纯，2 N溶液。
2.4 硫酸(GB 625-77) :分析纯，2 N溶液。
2.5 可溶性淀粉(HGB 3095-59) :分析纯，1.0%指示剂溶液。
3仪器和设备
8.1 电热恒温水浴。
3.2 碘量瓶:容量250毫升。
3.3 移液管:容量25毫升。
3.4 滴定管:容量50毫升酸式滴定管。
3.5 量筒:容量10、50毫升。.
4测定手续
称取100毫克左右试样(准确至t0.1毫克)置于250毫升碘量瓶中，用移液管加入25毫升0.1N碘溶液和10毫升2 N氢氧化钠溶液，盖上瓶塞,水封。放在50土1 C恒温水浴中保温15分钟，取出冷却到20C以下，然后加入15毫升2 N硫酸。析出的碘用0. 1N硫代硫酸钠溶液滴定，用淀粉作指示剂，同时作空白试验。羟甲基甲醛与游离甲醛的总含量按下式计算: