GB 4689.15-1984.Leather-Determination of chrome oxide.
4.1 高氯酸法
将1~ 5g皮革试样的灰分(见注①)装人300m!三角瓶或凯氏烧瓶。加入5 ml浓硫酸和10 m160~ 70%高氯酸(见注②和⑧)后，放在有铁丝网的中等火焰.上加热至沸。三角烧瓶口上放一个漏斗,这样水分可以蒸发掉但不会溅失。当反应混合物开始转变为橙色，降低火焰，等到全部变色以后，再缓缓加热2 min。在空气中矩时间冷却后，即快速地在冷水中冷却，并将内溶物稀释到大约200ml。为了消除由于这些操作而产生的氯，可加入素瓷片(玻璃珠不足以防止暴沸)，沸腾约10min。.重新冷却后，加入15ml85 %磷酸(以掩蔽铁)和20ml 10 %碘化钾溶液或适当量的粒状碘化钾。在暗处放置10min。然后用5 mI 1 %淀粉溶液，或淀粉作指示剂，并用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定到谈绿色。
注:将灰分从坩埚转移到耐热的三角饶瓶内。用硫酸彻底洗涤坩飒然后用高氯酸或二者的混合酸洗涤。将冼旅液倒入三角烧瓶，应将坩埚内洗涤液全部倒净，在用高氯酸洗后还可用蒸馏水洗涤。
4.2熔融法
将1 ~5 g皮革的灰分(见注①)和2 ~ 3倍量的熔融混合剂(见注④)用一根白金丝或细的玻璃棒很好地混合。先将坩埚在本生灯上徐徐加热，然后用较强火焰加热约30min (见注⑤)。冷却以后，将坩埚放入盛有100~150ml沸腾蒸馏水的烧杯内并将烧杯在水浴锅上加热直到熔融物完全溶解为止。
将上述溶液过滤到三角烧瓶中。用热蒸馏水彻底洗涤滤纸。小心用盐酸中和滤液，然后加入过量的酸。
让混合物在室温中冷却后加入20ml10%碘化钾溶液或2g粒状碘化钾，在暗处放置10min。然后用5 mI 1 %淀粉溶液(或淀粉)为指示剂，用0. 1N硫代硫酸钠标准溶液将滤液滴定到淡绿色。