GB 11988-1989.Surface active agent Technical alkane sulfonates-Determination of mean relative molecular mass and content of alkane monosulfonates.
5.3平底烧瓶,容积 250 mL,具有磨砂玻璃塞.
5.4回流冷凝器， 下部有磨砂玻璃接头,与液-液萃取器上部磨砂玻璃接口相配。
5.5 离子交换树脂柱,内径12 mm,长150 mm.
5.6烧杯,容量 150 mL。
5.7滴定管,容量 25 mL。
5.8水浴,能控制温度70C及至水沸。
5.9电热恒温箱" ,能控制在120士2C .
6取样
表面活性剂的实验室样品粉状物用锥形分样器,液体或浆状物用搅拌混合法或加定量水稀释匀化制备代表性样品,贮存在密闭容器内。
7程序
7.1 试验份
称取含约0. 6~0. 8 g烷烃单磺酸盐(准至0. 0001 g)的试验份于150 mL烧杯(5. 5)中。
7.2阳离子交换柱的制备
取阳离子交换树脂10 mL于一只150 mL烧杯中,加入10 mL盐酸(4.5)和20 mL水的混合液,浸泡24 h2。
将此树脂转移至离子交换柱中,先用300~500 mL水洗涤,再用乙醇(4.2)冼涤,直至流出液中不再能检测出氯离子为止。
7.3阳离子交换树脂的再生
大约100次测定以后,用10 mL盐酸(4.5)与20 mL水的混合液流经柱子,并用300~500 mL水冼涤,再用乙醉(4.2)洗涤,直至流出液中不含氯离子为止.
注:不应使离子交换柱流干,树脂应总授没在液体里,填充、洗涤或再生时,洗提速率应调至约6 mL/min.
7.4测定
加入50 mL乙醇(4.3)溶解试验份,再加入20 mL盐酸(4.5) ,然后将溶液转移至液液萃取器,用30 mL乙醇(4.3)冲洗烧杯,洗涤液并入液-液萃取器。将萃取器安装到盛有约400 mL石油醚的500 mL烧瓶(5.2)上,上部装回流冷凝器。在70~80C”水浴上加热烧瓶内容物到沸腾,以约1. 5 L/h的蒸馏速率进行萃取.当测定平均相对分子量时回流萃取5 h,若测定含量需更换新鲜石油醚再继续萃取2 h,是否萃取完全,可用标准碱溶液滴定2 h萃取液中的烷烃单磺酸,如消耗碱溶液少于0. 5 mL则视为萃取完全。