GB/T 19940-2005.Chrome powder- Determination of chromium(VI).
GB/T 19940规定了粉状铬鞣剂中六价铬离子含量的测定方法。
GB/T 19940适用于以重铬酸钠为原料,用硫酸等酸化,葡萄糖或二氧化硫(SO2)等还原，或再配人助剂而制成的适用于制革主鞣或复鞣用的粉状铬鞣剂。
2原理
试样中的六价铬离子[Cr(VI)]在酸性条件下与二苯卡巴肼(DPC)反应,生成紫红色络合物，然后与对甲苯磺酸根离子形成分子量更大的配合物,用异戊醇萃取其中的配合物.若有机相呈紫红色,说明有六价铬离子存在,用分光光度法测定,标准曲线法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1重铬酸钾(K2Cr2O,),在(102士2)C下干燥(16士1) h.
3.2 异戊醇。
3.3对 甲基苯磺酸,50 g/L。
3.4 硫酸.10%。
3.51,5-二苯卡巴肼溶液:称取 1,5-二苯卡巴肼0.1 g,溶解在50 mL乙醇中，加入200 mL硫酸(3. 4)。
注:已配好的1,5-二苯卡巴胼溶液应保存在棕色瓶中，在2个~8C时遮光存放,有效期14d.溶液出现明显变色时(特别是粉红色)则不能再使用。
3.6 铬标准储备液:将2.829 g重铬酸钾(K2Cr2O,) (3.1)溶于1 000 mL蒸馏水中,每1 mL该溶液中含有1 mg铬。
3.7 铬标准溶液:将1 mL铬标准储备液(3.6)用蒸馏水稀释至1 000 mL,每1 mL该溶液中含有1g铬。
4装置
4.1 天平,感量0.001 g.
4.2容量瓶, 50 mL、100 mL,1 000 mL。
4.3 移液管,1.0 mL、2.0 mL.5.0 mL、10.0 mL.
4.4分液漏斗 ,100 mL.
4.5分 光光度计,波长540 nm。
4.6石英或玻璃 比色皿,厚度为2 cm(或3 cm)。