GB/T 13216. 12一1991.Test methods for glycerines-Limit test for heavy metal.
1主题内容 与适用范围
GB/T 13216. 12规定了甘油中重金属(以Pb计)限量试验。
GB/T 13216. 12适用于甘油中重金属(以Pb计)的限量试验。
2原理
甘油在乙酸溶液中,重金属与硫化氢饱和溶液生成有色的金属硫化物沉淀悬浮在溶液中呈显的颜色，与一定量的铅标准溶液在同条件下生成的颜色相比较。
3试剂
试验中应使用分析纯试剂和蒸馏水。
3.1冰乙酸(GB 676):1 mol/L.
3.2硝酸(GB 626):1%(V/V)溶液。
3.3铅标准溶液
准确称取0.1598g硝酸铅(HG3-1070),置于1000mL容量瓶中,加入含1mL硝酸溶液(3.2)的蒸馏水100 mL.溶解后,加水稀释至刻度,此为贮备液。吸取硝酸铅贮备液10.0 mL,置于100 mL容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,混匀。此溶液含铅10 ug/mL.此溶液应在临用时稀释,配制与贮存溶液用的玻璃容器均不得含有铅.
3.4饱和 硫化氢溶液.
以稀盐酸加入盛有硫化铁的发生器内,即得硫化氢气体,将此气体导入蒸馏水内,使成饱和溶液,此溶液应在临用时配制。
4仪器
普通实验室仪器和
4.1 纳氏比色管:容量50 mL.
4.2 比色管架:托板为白色。
5试验程序
取纳氏比色管两支,甲管中加入2.0 mL铅标准溶液,乙管中加入4.0g甘油试样,两管各加入2mL乙酸(3.1).用水稀释至25mL,再分别加入10mL饱和硫化氢溶液,混合,在暗处放置10min后，同臀于纳氏比色管架上,对着白色背景，自上向下观察,比较两管溶液呈显出的颜色.如样品溶液呈显出