GB/T 24800. 1-2009.Determination of 9 tetracyclines in cosmetics by high performance liquid chromatography method.
1范围
GB/T 24800. 1规定了化妆品中九种四环素类抗生素的高效液相色谱测定方法。
GB/T 24800. 1适用于皮肤护理类化妆品中九种四环素抗生素的测定。
GB/T 24800. 1二甲胺四环素的检出限为25 tng/kg,土霉素、四环素、去甲些金霉素的检出限为10 mg/kg,金罐素、美他环素、多西环类的检出限为5mg/kg,差向脱水四环素和脱水四环隶的检出限为2.5 mg/kg.二甲胺四环素的定量限为50 mg/kg.土霉素、四环素、去甲基金福者的定量限为25 mg/kg,金霉素、美他环素、多西环素的定量限为10 mg/kg,差向脱水四环索和脱水四环索的定量限为5 mg/kg.
2原理
以甲醇为溶剂，超声提取、离心,0.45 μm的有机滤膜过滤，溶液注入配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色00检测,外标法定量
3试剂和材料
除另有规定外，试剂均为分析纯。
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 乙肺:色谱纯。
3.3九种四环素垃度不小于 97.0%;土霉素,纯度不小于97. 9%;金霉索纯度不小于99. 0%;多西.环索,纯度不小于556 ;美他环素,纯度不小于99. 6%去甲基金霉素,纯度不小于99. 0%;二甲胺四环索,纯度不小于99.0%脱水四环素,纯度不小于90. 0%;差向脱水四环素,纯度不小于90. 0%.
3.4九种四环 素类镜步表标准储备液:准确称取各类四环素(33)0.1 6精碗到0.0001 g.分别置于50mL烧杯中,加适盛甲配落解,溶液定量移人100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀，即得浓度为1 000 mg/L的标准储备液。
九种四环素类抗生素混合易准储备液:分别移取上述标准储备液(34)各10 mL至100 mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,即得浓度为100 mg/L的标准混合储备液。
3.5九种 四环素类抗生索标准工作溶液:用甲醇将上述混合标准储备液(3.5)分别配成一系列浓度为1 mg/L.2 mg/L.5 mg/L.10 mg/L、20 mg/L.50 mg/l的标准工作溶液,冰箱冷藏保存,可使用一周。3.6 0.01 mol/L草酸溶液:称取草酸(C.H;O,2H,O)1.26 g,精确至0.001 g,于50 mL烧杯中,加水溶解后,移入1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,即得0. 01 mol/L的草酸溶液。
4仪器
4.1 液相色谱仪,配有二极管阵列检测器。