GB/T 2678. 3-1995.Pulp- Determination of chl orine consumption(Degree of del ignification).
6.2湿浆
取适量湿浆样,经筛选分离出未燕解分及浆块后,拧干并撕成小碎片,适当风干后贮存在可密封的样品瓶中,平衡水分备分析使用。
7试验步骤
精确称取0.5g备好的试样，称准至0. 000 1 g,若为草浆可适当多秭称取样品,同时另称取试样按GB/T 2677. 2测定水分,将试样放在电动搅拌器(4.2)中并加入250 mL25~26 C的蒸馏水,待试样完全润湿后,开动电动搅拌器使试样分散成单根纤维,然后将分散的试样全部转移至氯耗量测定仪反应瓶(4.3. 1)中,用135 mL蒸馏水分数次冲洗搅拌器,冲洗液-并倒入反应瓶中 ,将反应瓶放在25+1C的恒温水浴(4.5)中,并以电磁搅拌器(4. 6)搅拌,装上氯耗量测定仪的分液漏斗(4.3.2)并使分液漏斗下部的活塞呈开启状态,将真空泵(4.4)与分液漏斗上部连接好,并缓慢地将反应瓶抽成真空,关上分液漏斗下部活塞,向分液漏斗中加入10mL12%盐酸溶液(5.2),并将酸液放入反应瓶中,同时开启秒表(4. 7)计时(注意不要将空气放入反应瓶中)。用10 mL蒸馏水冲洗分液漏斗,并将冲洗水放入反应瓶。用移液管向分液漏斗中加入15mL次氯酸盐溶液(5.1),秒表计时2min时将其放入反应瓶中(此时不停秒表),用5 mL蒸馏水冲洗分液漏斗,并放入反应瓶中。向分液漏斗中加入20mL碘化钾溶液(5.3),秒表显示17min时,将碘化钾溶液放入反应瓶中,用50mL蒸馏水冲洗分液漏斗并放入反应瓶中。剧烈摇动反应瓶约4min,以使瓶中的氯气全部溶入溶液中,取F分液诵斗,用蒸馏水冲洗反应瓶壁及分液漏斗与反应瓶接口处。随即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5. 4),(注意:滴定漂白浆与未漂浆应分别使用0. 1 mol/L和0. 2 mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。)滴至溶液呈浅黄色时,加入5mL0.5%淀粉溶液(5.5),继续滴定至蓝色消失为止。另取400mL蒸馏水作空白试验。
8结果计算