GB/T 14455. 8-1993.Essential oils (containing tertiary alcohols)-Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetyletion.
5.9氢氧 化钠溶液[c(NaOH)= 0. lmol/L].
5.10氢氧化钾 乙醇溶液[c(KOH)= 0.5mol/L].
5.11盐酸 标准溶液[c(HCl)=0.5mol/L].
5.12石蕊试纸。
5.13酚酞指示液:0.2%乙醇(95%)溶液。
6仪器
6.1乙酰化装置:配有磨砂瓶塞的100mL乙酰化瓶,能装上内径为10mm、长至少1m的具玻璃磨砂口的空气冷凝管。乙酰化瓶和空气冷凝管使用前必须小心地干燥过。
6.2量筒 : 10mL ,50mL.
6.3冰浴。
6.4水浴(或其 他的恒温装置) :保持温度50士1C.
6.5 沸水浴。
6.6分液漏斗:250mL.
6.7皂化装置: 容量为100~ 200mL的磨砂口耐碱性的玻璃皂化瓶,能装上一根内径约为10mm.长至少lm的具磨砂口玻璃管,用作回流冷凝管。
6.8滴定管:50mL ,刻度为0. 1mL,经校正。
7操作步骤
7.1试样制备
见GB/T 14454. 1.
7.2乙酰化前酯值的测定
见GB/T 14455. 6。
7.3 乙酰化
用量筒(6.3)量取10mL试样,倾入乙酰化瓶(6.2)中,加入20mL二甲基苯胺(5.3),充分混合并在冰水浴中(6.4>冷却。保持乙酰化瓶在冰水浴中,然后加入8mL氯乙酰(5.2)和5mL乙酐(5.4)。从冰水浴中取出乙酰化瓶,在室温放置30min,然后将瓶放入温度为50+1C的水浴(6.5)内，保持4h。取出冷却。
用下列物质依次洗涤油相:
a.75mL 硫酸钠溶液(5.6)洗涤两次。
b. 每次用50mL盐酸溶液(5.7)洗涤,至少五次,直至洗液中无二甲基苯胺。
注:二甲基苯胺检查法:在15mL盐酸洗涤液中加入2滴饱和的高锰酸钾溶液，剧烈振摒，如在少于15s中呈现枯黄色,则表示尚有二甲基苯胶存在。
e.每次用25mL碳酸氢钠溶液(5.8)洗涤两次。