GB/T 15817-1995.Determination of mineral sulfate content in detergents一G ravimetric method.
5.1单标线容址瓶.500ml。
5.2烘箱,可控制温度 于105士2C。
5.3瓷坩埚?) .30 mL.
5.4 高温炉,可控制温度于900士10C。
6取样
按照GB/T 13173.1制备试验用均匀样品。.
7试验程序
7.1试验 份
在250 mI.烧杯中,称取约5g实验室样品,准确至0. 001 go
7.2 除去有机物
加入约120 mL无水乙醇(4.1)至试验份(7.1)中。
盖上表面皿，加热并用玻璃樺搅拌,或在加热磁力搅拌器上加热搅拌,直至乙醇沸腾,继续搅拌并沸腾5 min。
放墅烧杯使不溶物沉降,用一中速滤纸过滤乙醇相。用新的乙醇份如上重复萃取至少两次,仍以此滤纸过滤。
加约40mL热乙醇(50~60C)至含不溶物的烧杯中,用玻璃棒打碎所有剩余的硬块,搅拌洗涤。使不溶物沉降,通过同一滤纸过滤,重复该操作两次。
用针刺破该滤纸底部.并用约50mL热水(约60C)将滤纸上残留物洗入含乙醇不溶物的烧杯中。
7.3除去硅酸盐
加10 ml,盐酸(4. 2)到烧杯中,用玻璃榉搅拌,在蒸汽浴上蒸干。
加15~20mL水,间断搅拌加热10min,若无二氧化硅和不溶物,则按7.4条进行。反之.按如下继续进行。
再加5mI.盐酸(4.2),如前搅拌并蒸干。用水溶解残留物,加5mI盐酸(4.2),搅拌,第三次蒸发至干。把烧杯及残留物放入105士2C的烘箱烘1h。加50mL热水和5mL盐酸,在蒸汽浴上于间断搅拌下加热10 min。
通过-快速滤纸过滤。用热水洗涤残留物四次,每次用水30ml.
注:不溶的残留物可用于测定总二氧化硅,为此,需进一步转移和洗涤残留物。
7.4 测定
定量转移滤液和洗涤液或无二氧化硅和不溶物的溶液至一500mL单标线容量瓶中。用蒸馏水稀释至标线,混匀。用移液管移取一整份体积的溶液至250mL.烧杯中,样品硫酸盐含量在10%~20%则取100mI.或取相当于硫酸钡沉淀质量在150~300mg之间的体积。